[发明专利]一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法有效
| 申请号： | 201310083240.8 | 申请日： | 2013-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN103289095A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 周欣俊;杨庆红;倪勇;孙刚;金志军;姚飞 | 申请（专利权）人： | 浙江中天氟硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/16 | 分类号： | C08G77/16;C08G77/06;C08G77/10;C08G77/34 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 王江成 |
| 地址： | 324004 浙江省衢*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 粘度 羟基 聚二甲基硅氧烷 合成 方法 | ||
1. 一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：将原料D4或DMC与碱性催化剂、封端剂一起混合发生共聚反应，采用在线粘度表征设备对反应进程进行跟踪，待体系聚合度稳定后，用有机硅磷酸酯破媒，真空脱低沸物，得到高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷产品；封端剂的加入量为D4或DMC重量的0.005% ~5%。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的封端剂为二甲基二氯硅烷水解物、低粘度线体、羟基硅油或低粘度羟基聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的低粘度羟基聚硅氧烷是指粘度为50 ~100000mPa·s的羟基聚硅氧烷，低粘度线体是二甲基二氯硅烷水解物经环线分离后得到的线体。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述体系聚合度为300000 ~ 650000mPa·s。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的在线粘度表征设备是指电流表、功率表、扭矩仪或粘度计。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的原料D4或DMC与碱性催化剂、封端剂三者的重量比为40000:1:5 ~ 40000:1:2000。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的共聚反应的温度为135℃~165℃，反应时间为1 h~7 h。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的共聚反应的温度为140℃~160℃，反应时间为2.5 h~5.5 h。
9.根据权利要求1或2或3所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的脱低沸物步骤是在温度160~200℃，真空度为0.090 ~ 0.10Mpa的条件下进行。
10.根据权利要求9所述的一种高粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，其特征在于：所述的脱低沸物步骤的温度为180℃~190℃。
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