[发明专利]全氟聚醚氟化的方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及全氟聚醚技术领域，尤其涉及一种全氟聚醚氟化的方法及设备。

背景技术

全氟聚醚是一种无色透明的全氟高分子材料。与普通聚醚分子结构相比，全氟聚醚以C-F键代替了C-H键，具有强电负性的氟原子使得分子之间的吸引力小，具有更小的表面张力；同时C-F键对主链的屏蔽作用使其具有耐热、耐氧化、耐腐蚀、耐辐照和不燃等特性，被广泛应用于化工、电子、电器、机械、核工业、航空航天等领域。

但是全氟聚醚端基的酰基氟性质较为活泼，为了提高全氟聚醚的稳定性，就需要对其端基进行稳定化，目前，主要通过端基氢化或者端基氟化等技术对全氟聚醚端基进行稳定化，其中通过端基氟化获得的全氟聚醚稳定性最好，因此是工业制备稳定的全氟聚醚的主要技术。

目前，全氟聚醚端基氟化技术使用的氟化剂主要有AlF₃、SbF₅或含氟气体与氮气的混合气体，如F₂/N₂混合气，其中，使用AlF₃或SbF₅作为氟化剂，进行全氟聚醚端基氟化的技术具有氟化剂价格昂贵，产品与副产物分离困难的技术缺陷；而使用含氟气体与氮气的混合气体进行全氟聚醚端基氟化，由于含氟气体活性较低，不易和全氟聚醚进行充分反应，而目前存在的氟化反应设备均存在氟化剂利用率较低的缺点，因此氟化过程中需要大量的氟化剂，一般含氟气体与全氟聚醚的摩尔比需大于15才能保证反应具有较高转化率，这使得反应成本增加，不利于工业生产。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种全氟聚醚氟化的方法及设备，提高氟化剂的利用率，从而减少氟化剂的用量，利用较少的氟化剂即可使反应具有较高的转化率。

本发明提供了一种全氟聚醚氟化反应设备，包括：

气体混合系统；

与所述气体混合系统的出口相连的反应釜；

设置于反应釜内部的搅拌装置，所述搅拌装置包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨；所述空心多孔搅拌桨与所述空心搅拌杆连接且相通；所述空心搅拌杆具有位于反应釜内液面上的开口。

优选的，所述空心多孔搅拌桨包括上层四直叶桨和下层三叶推进桨。

优选的，所述反应釜底部与所述气体混合系统的出口相连。

优选的，所述反应设备还包括与所述反应釜出气口相连的回流罐。

优选的，所述回流罐的液体出口与反应釜进液口相连。

优选的，所述回流罐设置有排气装置。

优选的，所述反应釜与气体混合系统连接的管路中设置有单向阀。

优选的，所述气体混合系统包括两个串联的气体混合罐。

本发明还提供了一种采用上述反应设备进行全氟聚醚氟化的方法，其特征在于，包括：

将全氟聚醚加入至反应釜中，并将反应釜抽真空；将含氟气体与氮气在气体混合系统中混合后通入反应釜中，开启搅拌装置，进行氟化反应，得到氟化的全氟聚醚。

优选的，所述含氟气体与氮气的混合气体中，所述含氟气体与全氟聚醚的摩尔比为1～12：1。

优选的，所述所述含氟气体选自F₂、SF₄、SF₆和BF₃中的任意一种或几种。

优选的，所述氟化反应的温度为100℃～300℃。

本发明提供了一种全氟聚醚氟化反应设备，包括：气体混合系统；与所述气体混合系统的出口相连的反应釜；设置于反应釜内部的搅拌装置，所述搅拌装置包括空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨；所述空心多孔搅拌桨与所述空心搅拌杆连接且相通；所述空心搅拌杆具有位于反应釜内液面上的开口。其中，空心搅拌杆和空心多孔搅拌桨可以使物料液面上端的氟化剂气体通过空心搅拌杆回到空心搅拌桨中，再通过空心搅拌桨的气孔再次分散在物料中，使氟化剂气体能够多次反复与物料混合接触，达到气液接触最大化，较大的提高了氟化剂的利用率。

利用本发明提供的全氟聚醚氟化反应设备进行全氟聚醚氟化反应，由于提高了氟化剂的利用率，因此利用较少的氟化剂即可使反应具有较高的转化率，实验结果表明，本发明中，含氟气体与全氟聚醚的摩尔比不超过12:1，并且全氟聚醚的转化率可达到100%。

附图说明

图1为本发明提供的全氟聚醚氟化反应设备结构图；

图2为本发明提供的全氟聚醚氟化反应设备中，反应釜的内部俯视图。

具体实施方式