[发明专利]一种从废旧稀土发光材料中提取高纯稀土氧化物的制备工艺

说明书

技术领域

 本发明涉及稀土发光材料废料的回收利用技术领域，具体为一种从废旧稀土发光材料中提取高纯稀土氧化物的制备工艺。

背景技术

稀土发光具有吸收能力强，转换效率高，可发射从紫外线到红外光的光谱，特别在可见光区有很强的发射能力等优点。稀土发光材料的应用会给光源带来环保节能、色彩显色性能好及长寿命的作用，有利于推动照明显示领域产品的更新换代。

目前国内稀土发光材料废料逐年增加。稀土发光材料废料是宝贵的可再生资源，从废料中提取稀土氧化物，相当于每年少开一家中等规模的稀土矿，有利于资源利用和环境保护，符合国家产业政策。

目前从稀土发光材料废料中回收有价元素的生产工艺通常是 ：焙烧→酸溶或碱浸→净化除杂→萃取分离、提纯。普遍存在稀土发光材料废料酸溶收率低，回收稀土所用的化工辅料最终以氨、氮废水形式排放等问题，造成了大量有价资源的浪费，并对环境造成了严重污染。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种从废旧稀土发光材料中提取高纯稀土氧化物的制备工艺，以解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种从废旧稀土发光材料中提取高纯稀土氧化物的制备工艺，包括以下6个步骤：

（1）稀土发光材料废料预分解；将稀土发光材料废料加入容器内加水搅拌调成浆液后，加温至40～70℃；加入冰醋酸至容器内搅拌后进行除杂，澄清后排放上清液；再加入自来水进行二次除杂，水洗完成后；加入纯稀土溶液再次搅拌，恒温20～50min后加入草酸把部分溶解出的稀土进行沉淀，直至检测清液当中无稀土元素时放入板框压滤机进行板框压滤，滤液至废水处理，滤饼至氧化焙烧；

（2）氧化焙烧；经过预分解出来的滤饼加入氢氧化钠溶液搅拌混合均匀后，通过窑炉进行焙烧氧化，控制焙烧温度为700～900℃，保温至焙烧完全；

（3）酸解；在酸溶罐中将焙烧后的废料加水制成浆液，然后加盐酸溶解，并加入助溶剂助溶，溶液经板框压滤机过滤得到氯化稀土料液，除杂；

（4）萃取；利用液碱作为萃取皂化剂对步骤（3）得到的氯化稀土料液进行无氨化萃取，得到稀土氢氧化物溶液；

（5）沉淀；利用反应釜和抽滤池通过沉淀剂对步骤（4）得到的稀土氢氧化物溶液进行快速沉淀得到稀土氢氧化物，且达到废水无氨、氮排放；

（6）灼烧；利用窑炉对步骤（5）得到的稀土氢氧化物在1000℃温度下进行灼烧，提取得到高纯稀土氧化物。

有益效果：

本发明具有以下优点：

（1）将稀土发光材料废料中的稀土元素全部回收、分离为高纯单一产品，使企业在原来回收利用稀土废料的基础上，扩展了稀土回收的范围；

（2）回收制备的稀土氧化物的产品质量优，工艺流程达到无氨氮排放，达到无污染排放，生产成本低，有利于资源利用和环境保护，符合国家产业政策。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。

如图1所示，一种从废旧稀土发光材料中提取高纯稀土氧化物的制备工艺，包括以下6个步骤：

（1）稀土发光材料废料预分解；取432g稀土发光材料废料加入容器内加1L水搅拌调成浆液后，加温至60℃；加入冰醋酸至容器内搅拌后进行除杂，澄清后排放上清液；再加入自来水进行二次除杂，水洗完成后；加入纯稀土溶液再次搅拌，60℃恒温40min后加入草酸把部分溶解出的稀土进行沉淀，直至检测清液当中无稀土元素时放入板框压滤机进行板框压滤，滤液至废水处理，滤饼至氧化焙烧；

（2）氧化焙烧；经过预分解出来的滤饼加入氢氧化钠溶液搅拌混合均匀后，通过窑炉进行焙烧氧化，控制焙烧温度为700～900℃，保温至焙烧完全；

（3）酸解；在酸溶罐中将焙烧后的废料加2L水制成浆液，然后加盐酸溶解，并加入助溶剂助溶，溶液经板框压滤机过滤得到氯化稀土料液，除杂；

（4）萃取；利用液碱作为萃取皂化剂对步骤（3）得到的氯化稀土料液进行无氨化萃取，得到稀土氢氧化物溶液；

（5）沉淀；利用反应釜和抽滤池通过沉淀剂对步骤（4）得到的稀土氢氧化物溶液进行快速沉淀得到稀土氢氧化物，且达到废水无氨、氮排放；

（6）灼烧；利用窑炉对步骤（5）得到的稀土氢氧化物在1000℃温度下进行灼烧，提取得到高纯稀土氧化物。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。