[发明专利]一种中药注射剂的除杂方法

说明书

技术领域

本发明属于中药领域，涉及中药注射剂除杂纯化技术，特别涉及一种由黄芪和红花制成的中药注射剂的除杂方法。

背景技术

本发明是对CN200410022665.9号专利技术除杂环节进行的技术改进。

CN200410022665.9号中国专利，发明名称为“一种治疗冠心病、缺血性脑中风的药物组合物及其制备方法”，该专利于2004年5月31日提出申请，2005年12月7日公开，公开号为CN1704079，2008年5月14日获得授权。2009年10月2日，该发明的专利权人变更为江苏康缘药业股份有限公司。

在生产实践中，技术人员发现注射液制备过程中仅应用活性炭和微孔滤膜技术进行除杂，效果并不理想，注射液成品的被动皮肤过敏试验结果呈阳性，说明注射液中依然存在一定量的杂质，对人体有刺激。

为了消除不良反应、提高注射液的安全性、保证有效性，技术人员在原有技术的基础上对除杂技术进行了改进，即本发明的内容。经实验证明，本发明的技术能够达到良好的除杂效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中药注射剂的除杂方法，该方法操作简便、实验条件要求简单。注射剂中间体使用该除杂方法后，能够有效去除溶液中的蛋白质和树脂等杂质，同时保证有效成分不损失、不引入新杂质，为中药注射剂的安全提供了可靠的保证。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

本发明提供了一种中药注射剂的除杂方法，包括以下步骤：

(1)使用注射用水将中间体加热溶解，所得溶液冷藏18h～36h，过滤，取滤液I；

(2)将步骤(1)中得到的滤液I在3000r/min～10000r/min速率下离心10min～30min，取上清液II；

(3)在步骤(2)中得到的上清液II中加入重量比为0.1％～0.5％活性炭进行吸附，吸附时间为15min～45min，吸附温度80℃～100℃，吸附过程中加入碱性溶液保持上清液pH值不变。

所述的中药注射剂由黄芪和红花制成；

所述的中药注射剂中间体由黄芪和红花按照申请号为CN200410022665.9号中国发明专利中公开的技术方法制备的，具体如下：

a、黄芪提取物的制备：取黄芪饮片，采用水提醇沉法提取、精制，乙醇浓度为30～80％v/v，倾出上清液，药渣离心滤过，合并上清液和滤液，减压回收乙醇，浓缩，浓缩液注入大孔吸附树脂，先用水洗至无色，弃去水液；再用10～40％v/v乙醇洗脱，收集洗脱液；再用40～80％v/v乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇并浓缩、干燥，得黄芪提取物干燥粉，备用；

b、红花提取物的制备：取红花药材，加水提取，浓缩，离心，将上清液注入大孔吸附树脂柱内，先用2～8倍量水洗脱，弃去洗脱液，再加5～20％v/v乙醇洗脱至无羟基红花黄色素A检出，收集洗脱液，浓缩，再将浓缩液中加入3～8倍量乙醇，静置，倾出上清液，残渣离心过滤，合并上清液与滤液，回收乙醇、浓缩、干燥，得红花提取物干燥粉，备用；

c、取等量的黄芪提取物干燥粉和红花提取物干燥粉，混合，加入注射用水，加热溶解，得到本发明中药注射剂中间体配液；

所述的中间体溶液冷藏时间为18h～36h；

所述的离心速率为3000r/min～10000r/min、离心时间10min～30min；

所述的活性炭吸附工艺为：加入重量比为0.1％～0.5％活性炭进行吸附，吸附时间为15min～45min，吸附温度80℃～100℃，吸附过程中加入碱性溶液保持上清液pH值不变；

优选的，中间体溶液冷藏时间为24h；

优选的，离心速率为5000r/min、离心时间15min；

优选的，活性炭吸附工艺为：加入重量比为0.3％活性炭进行吸附，吸附时间为30min，吸附温度80℃，吸附前后加入NaOH溶液，保持上清液pH值不变。

为了提供一种优质的中药注射剂除杂方法，发明人对本发明中各步骤的工艺参数进行了考察。以黄芪甲苷和羟基红花黄色素A等有效物质含量、固含物减少率、蛋白质含量、有关物质检查等为评价指标，进行了工艺验证。

以下是发明人所做的具体的实验内容。

1中间体配液