[发明专利]一种合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂、制备方法及应用有效
申请号: | 201310076707.6 | 申请日: | 2013-03-11 |
公开(公告)号: | CN103127955A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 黄如丹;蔡军茹;尹雪娜;李娜;张静 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;C07C69/54;C07C67/08 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;付雷杰 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成双 季戊四醇六 丙烯酸酯 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂,其特征在于:所述催化剂为复合催化剂,由磷钨酸和对甲苯磺酸组成,其中,磷钨酸与对甲苯磺酸的质量比为1:2~6:1;所述磷钨酸分子式为H3PO4﹒12WO3﹒xH2O,x为1~12的整数;对甲苯磺酸分子式为CH3C6H4SO3H。
2.一种如权利要求1所述合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
将磷钨酸与对甲苯磺酸按比例混合均匀,即得到所述的合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂。
3.一种如权利要求1所述合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂的应用,其特征在于:所述应用如下:
在反应器中依次加入双季戊四醇、丙烯酸和溶剂,搅拌均匀后再加入阻聚剂和催化剂,得到混合物1,在搅拌下加热混合物1至110℃~130℃,反应2h~5h,反应结束,停止搅拌,停止加热,冷却至室温,得到混合物2;向混合物2中加入甲苯和氯化钠溶液,萃取得到油层,调节所述油层的PH值至中性,再用蒸馏水洗涤油层,然后用无水硫酸钠干燥6~8h后,得到混合物3,减压悬蒸除去混合物3中的甲苯;并将减压悬蒸后的混合物3过硅胶柱提纯,即得到所述的双季戊四醇六丙烯酸酯;
所述双季戊四醇和丙烯酸的物质的量比为1:6.0~1:9.0;
所述催化剂为本发明所述合成双季戊四醇六丙烯酸酯的催化剂;
所述双季戊四醇、丙烯酸、溶剂、阻聚剂和催化剂组成反应液,以反应液的总体质量为100%计,其中,溶剂的质量百分含量为40%~60%,阻聚剂的质量百分含量为2.0%~3.0%,催化剂的质量百分含量为1.0%~3.0%;
所述溶剂为甲苯,阻聚剂为对苯二酚;
萃取时加入的甲苯质量为反应液总质量的2.5倍,氯化钠溶液的质量为反应液总质量的20%,其规格为质量分数为20%的氯化钠溶液;
所述硅胶柱提纯时所用展开剂为二氯甲烷和无水乙醇体积比为50:3的混合液。
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