[发明专利]一种2-丙基-2-庚烯醛的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，涉及一种采用固体碱催化剂催化正戊醛合成2-丙基-2-庚烯醛的方法。

背景技术

2-丙基-2-庚烯醛是合成2-丙基庚醇（2-PH）的重要中间体，随着人们安全意识的提高，2-PH越来越受到关注，未来将会成为生产增塑剂的首选合成原料。目前，工业上使用液体碱催化剂氢氧化钠来合成2-丙基-2-庚烯醛，其不足主要在于会生成大量的副产物，导致原料转化率低，并且由于大量副产物的存在，后续的分离提纯困难，造成产品收率低；同时液体碱催化剂在后处理过程中会生成大量废水对环境造成很大的污染，而且碱液对设备的腐蚀性较强，这样大大增加了生产成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种采用固体碱催化剂催化正戊醛合成2-丙基-2-庚烯醛的方法，特定的反应条件下，正戊醛在固体碱催化剂的作用下发生二聚反应，生成目标产物2-丙基-2-庚烯醛，转化率高，并且后处理过程简单，收率和纯度高，同时固体催化剂还可以回收进行再生处理，避免了环境污染，降低了生产成本。

本发明提供了一种2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，具体步骤包括：

（1）在反应釜中加入正戊醛和催化剂，控制反应温度为80-180℃，同时通入氮气，维持体系压力0.1-2MPa，非均相条件下反应0.5-10小时，反应结束后进行过滤，得到滤液和滤渣；

（2）将步骤（1）得到的滤液蒸馏，蒸出未反应的正戊醛，得到无色透明液体，即为目标产品2-丙基-2-庚烯醛；

步骤（1）中所述的正戊醛与催化剂的质量比为5-20:1；

步骤（1）中所述的催化剂为固体碱催化剂，其组成成分为：碱性金属氧化物和载体，碱性金属氧化物占催化剂的质量百分数为5-30%，载体占催化剂的质量百分数为70-95%。

步骤（1）得到的滤渣，采用乙醇洗涤后得到催化剂，进行再生处理，可以重复利用。

步骤（1）中所述的正戊醛与催化剂的质量比为10-15:1，在这个范围内采用固体碱催化剂能够使得正戊醛的转化率高达98%。

本发明所用的反应釜为现有设备。

本发明提供的一种2-丙基-2-庚烯醛的合成方法，其反应方程式为：

2CH₃(CH₂)₃CHO→CH₃(CH₂)₃CH=C(C₃H₇)CHO+H₂O

正戊醛在催化剂作用下，会发生二聚反应，生成2-丙基-2-庚烯醛，也会发生三聚反应，生成复杂的化合物，同时也会发生2-丙基-2-庚烯醛与正戊醛的缩合。经过发明人长期大量的实验，本发明采用固体碱催化剂催化正戊醛，正戊醛与催化剂的质量比为5-20:1，在这样特定的质量配比，特定的反应温度、反应时间和反应压力下二聚反应占主导作用，能够减少副反应的发生，生成目标产物2-丙基-2-庚烯醛，提高了正戊醛的转化率；又因为固体碱催化剂可以再生处理、重复使用，当正戊醛与催化剂的质量比为10-15:1时，其转化率高达98%，并且后处理过程简单，提高了产品收率和纯度，收率在95%以上，纯度在98%以上，同时固体碱催化剂回收再生处理后继续使用，避免了环境污染，降低了生产成本。

步骤（1）中所述的催化剂为固体碱催化剂，其组成成分为：碱性金属氧化物和载体，碱性金属氧化物占催化剂的质量百分数为5-30%，载体占催化剂的质量百分数为70-95%。本发明所采用这样组成成分的固体碱催化剂，一方面在制备固体碱催化剂时要保证碱性金属氧化物的前驱体在水溶液中的溶解性，另一方面要保证固体碱催化剂的活性，若担载量小，活性组分含量小，则活性位少，活性低；若担载量多，则很容易堵塞载体孔道，其实际结果是降低了活性。所以采用这样组成成分的固体碱催化剂，与正戊醛在特定的质量配比、特定的反应条件下进行催化，其固体碱催化剂的催化活性好，能够生成目标产物2-丙基-2-庚烯醛，提高了正戊醛的转化率，转化率高达98%，并且后处理过程简单，提高了产品收率和纯度，收率在95%以上，纯度在98%以上，同时固体碱催化剂回收再生处理后继续使用，避免了环境污染，降低了生产成本。。

所述的碱性金属氧化物为氧化钠或氧化镁或氧化钙中的一种或几种。

所述碱性金属氧化物的前驱体为硝酸钠或碳酸钠或碳酸氢钠或硝酸镁或硝酸钙的一种或几种。对于催化正戊醛来说，在保证固体碱催化剂的活性下，这些碱性金属氧化物前驱体的来源广泛，价格低廉，节省了生产成本。