[发明专利]用咪唑类离子液体提取木质纤维素类生物质纤维素的方法有效
申请号: | 201310073714.0 | 申请日: | 2013-03-08 |
公开(公告)号: | CN103147331A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 李维尊;鞠美庭;刘益良;刘乐;江洋;侯其东;王雁南 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | D21C3/20 | 分类号: | D21C3/20 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咪唑 离子 液体 提取 木质 纤维素 生物 方法 | ||
1.一种用咪唑类离子液体提取木质纤维素类生物质纤维素的方法,其特征在于步骤如下:
1)将木质纤维素类生物质的固体废弃物粉碎至0.1‐1mm;
2)将上述粉碎后的固体废弃物溶解于离子液体混合液中,在70‐120℃下搅拌溶解2‐6小时,搅拌速度为150‐300rpm,溶解完成后过滤得到滤液;
3)将滤液与沉淀剂混合后搅拌1‐5小时,过滤后得到的沉淀物经干燥即为目标产品纤维素,滤液回收;
4)将回收的滤液经旋转蒸发仪80℃水浴条件下减压蒸馏回收离子液体混合液,蒸馏后得到的液体馏出物为沉淀剂,离子液体混合液和沉淀剂可重复循环利用。
2.根据权利要求1所述用咪唑类离子液体提取木质纤维素类生物质纤维素的方法,其特征在于:所述木质纤维素类生物质包括草、树叶、树枝、秸秆、花生壳、米糠和麦麸子。
3.根据权利要求1所述用咪唑类离子液体提取木质纤维素类生物质纤维素的方法,其特征在于:所述离子液体混合液由[AMIM]Cl(1‐烯丙基‐3‐甲基咪唑氯盐)、[BMIM]Cl(1‐丁基‐3‐甲基咪唑氯盐)、[AMIM][OAc](1‐烯丙基‐3‐甲基咪唑醋酸盐)和[EMIM][OAc](1‐乙基‐3‐甲基咪唑醋酸盐)四种离子液体混合组成,离子液体混合液中各离子液体的体积百分比:[AMIM]Cl为30‐50%、[BMIM]Cl为5‐10%、[AMIM][OAc]为15‐30%、[EMIM][OAc]为余量;所述[AMIM]Cl和[BMIM]Cl离子液体的合成方法是:将咪唑类原料N‐甲基咪唑或N‐乙基咪唑与易挥发原料氯乙烷、氯丙烯或氯丁烷以雾化状态混合后在温度为45‐90℃条件下进行合成反应,咪唑类原料和易挥发原料流量的摩尔比为1:1,反应时间为2‐6小时,收集合成反应产物即可;所述[AMIM][OAc]和[EMIM][OAc]离子液体的合成方法是:将[AMIM]Cl或[BMIM]Cl离子液体与质量百分比浓度为30%的醋酸铅水溶液按Cl:Pb=2:1的摩尔比混合搅拌,冷冻过夜后过滤,对滤液进行旋转蒸发除去水,即可。
4.根据权利要求1所述用咪唑类离子液体提取木质纤维素类生物质纤维素的方法,其特征在于:所述粉碎后的固体废弃物与离子液体混合液的重量比为1:3‐8。
5.根据权利要求1所述用咪唑类离子液体提取木质纤维素类生物质纤维素的方法,其特征在于:所述沉淀剂为水、乙醇和丙酮的混合液,混合液中水、乙醇和丙酮的体积比为1:0.5‐1:0.4‐1;滤液与沉淀剂的体积比为1:1‐3。
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