[发明专利]一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法

权利要求书

1.一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，依次包括如下步骤：

①将工业纯无水ZrCl₄加入到工业纯Si(OC₂H₅)₄溶液中，控制Zr⁺⁴与Si⁺⁴摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；

②将烘干的碳黑、LiF加入到无水乙醇中，控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr⁺⁴的摩尔比为0.25~0.35:0.3:1，无水乙醇的用量与Si(OC₂H₅)₄溶液的用量相同，得到混合液B；

③将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；

④将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；

⑤将干凝胶装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成温度为900~1000℃，合成时间为10~15分钟，保温15分钟。

2.根据权利要求1所述的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，其特征在于：所述碳黑优选高色素碳黑或高耐磨碳黑或乙炔碳黑。

3.根据权利要求2所述的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，其特征在于：所述碳黑粒度＜25纳米。

4.根据权利要求1所述的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，其特征在于：所述微波加热的频率为2.45GHz。

5.根据权利要求1-4任一所述的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，其特征在于：所述黑色色料包裹率≥50%、平均粒度≤10μm、使用温度为1300℃。