[发明专利]一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310071149.4 申请日: 2013-03-06
公开(公告)号: CN103113028A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 徐慧芳;徐云鹤;宋建伟;井晶;刘丽;黄玉东 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C03C17/22 分类号: C03C17/22;C03C17/28;C01B31/02
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 高会会
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 附载 玻璃 复合 空心 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法是按以下步骤进行:

一、将2~4g玻璃空心微珠加入50~80mL蒸馏水中,超声分散5~10min;

二、重复步骤一3~5次后,用50~80mL的无水乙醇清洗玻璃空心微珠2~4次,然后将玻璃空心微珠在50~80℃下加热干燥,得到干燥的玻璃空心微珠;

三、将步骤二得到的干燥的玻璃空心微珠加入到聚乙烯基吡咯烷酮的乙醇溶液或硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中,得到混合物A;其中,聚乙烯基吡咯烷酮的乙醇溶液由2.5~5g聚乙烯基吡咯烷酮和100~120mL无水乙醇组成,硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液由2.5~5g硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷和100~120mL无水乙醇组成;

四、将步骤三得到的混合物A在25~35℃下搅拌5~8h,然后静置0.5~1.5h至分层,除去下层液体,再加入50~80mL的无水乙醇反复清洗两遍,然后放入40~50℃烘箱中烘干,得到聚乙烯基吡咯烷酮或硅烷偶联剂处理的玻璃空心微珠;

五、将0.1~1.2g表面活性剂十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵加入到40~60mL的去离子水中,得到溶液A;

六、将苯胺或吡咯单体减压蒸馏,取减压蒸馏后的苯胺或吡咯单体0.8~1.2mL,加入到体积为40~60mL,pH值为0.5~1.5的盐酸水溶液中,得到的溶液B;

七、将步骤四得到的空心玻璃微珠加入到步骤五的溶液A与步骤六的溶液B的混合溶液中,搅拌30~50min,得到混合物B;

八、取2~3g过硫酸铵加入到体积为40~60mL,pH值为0.5~1.5的盐酸水溶液中,在5~20℃下将该溶液滴加到步骤七的混合物B中,搅拌8~12h后,得沉淀物,在分液漏斗中用50~80mL的蒸馏水和50~80mL的无水乙醇交替洗涤沉淀物3~5次,然后将清洗后的产物干燥,得到聚苯胺或聚吡咯玻璃微珠的复合材料;

九、将步骤八得到聚苯胺或聚吡咯玻璃微珠的复合材料在氮气气氛下加热,从室温加热至650~900℃,升温速率为每分钟5~10℃,加热时间为1~3h,得到炭附载玻璃轻质复合空心材料。

2.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤一中将2g玻璃空心微珠加入50mL蒸馏水中。

3.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤二中用50mL的无水乙醇清洗玻璃空心微珠2次。

4.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤二中将空心玻璃微珠在50℃下加热干燥。

5.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤三中聚乙烯基吡咯烷酮的乙醇溶液由3.25g聚乙烯基吡咯烷酮和110mL无水乙醇组成。

6.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤四中混合物A在30℃下搅拌6.5h,然后静置1h。

7.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤六中加入到体积为50mL,pH值为1的盐酸水溶液中。

8.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤八中取2.5g过硫酸铵加入到体积为50mL,pH值为1的盐酸水溶液中。

9.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤八中用65mL的蒸馏水和65mL的无水乙醇交替洗涤沉淀物3次。

10.根据权利要求1所述的一种炭附载玻璃轻质复合空心材料的制备方法,其特征在于步骤九中从室温加热至800℃,升温速率为每分钟10℃,加热时间为2h。

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