[发明专利]一种乌饭树叶色素高效提取制备的方法

说明书

技术领域

本发明涉及农产品、食品加工技术领域，尤其是涉及一种高效提取制备乌饭树叶色素的方法。

背景技术

乌饭树植物属于杜鹃花科，在我国有着悠久的应用历史，无论是作为食品，还是作为药物，都是很有特色的。国外对乌饭树树叶的研究几乎为空白，国内已经有对乌饭树树叶色素提取方面的研究报道。王立等人利用果胶酶和纤维素酶，在缓冲液条件下对乌饭树树叶黑色素的提取进行了研究，发现果胶酶和纤维素酶合用有利于提高黑色素的得率。河南工业大学许磊、江南大学王立、南京林业大学胡志杰以及姜萍等人采用乙醇作为提取溶剂，对乌饭树叶的色素提取工艺进行了研究，确定了色素的最佳提取工艺。河南工业大学魏国华采用用乙醇水溶液作为提取溶剂，采用59KHz的超声频率提取乌饭树叶色素，确定了色素的最佳提取工艺。南京农业大学杜建明、江苏省激素所史建慧等人以水作为提取溶剂，然后加入明矾在50-60℃下对乌饭树叶色素进行提取。余清等人采用传统溶剂法与纤维素酶法提取乌饭树叶色素，确定了溶剂提取法的最佳工艺。南京泽朗医药科技有限公司申请的专利“一种提取乌饭树叶中色素的方法”（申请号：201110264827.X），该发明将干燥的乌饭树叶粉碎，加入醋酸溶液浸泡，然后提取，通过滤网得到滤液，滤液高速离心分离，得到上清液，上清液加入膜分离系统中超滤、纳滤，得到浓缩液，聚酰胺柱吸附后用乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，冷冻干燥即得乌饭树叶色素。福建农林大学申报的专利“一种从乌饭树叶中提取天然黑色素的方法”（专利号：ZL200510104210.6），该发明采用酶制剂结合溶剂提取天然黑色素。浙江医药股份有限公司新昌制药厂申请的专利“一种水溶性的植物黑色素的制造方法”（申请号：201110097948.X），该发明以乌饭树叶为原料制造黑色素前体，再经酶催化氧化、大孔树脂纯化和喷雾干燥等工序制造植物黑色素。

从对乌饭树叶黑色素提取的研究报道和申报的专利来看，主要是采用以下几种方法：（1）乙醇作为提取溶剂，采用酶法辅助提取；（2）单一乙醇作为提取溶剂提取；（3）乙醇作为提取溶剂，结合超声辅助提取；（4）以水作为提取溶剂，加入明矾提取；（5）醋酸提取，膜分离浓缩，聚酰胺柱吸附，冷冻干燥制备乌饭树叶色素；（6）酶法提取，大孔树脂纯化和喷雾干燥等工序制备乌饭树叶黑色素。从以上分析来看，目前乌饭树叶色素相对采用有机溶剂作为提取溶剂较多，辅助提取技术以酶法提取居多，在工业化生产中存在溶剂用量大、成本高、对环境不友好、化学试剂残留、工艺复杂等缺点。

      超声波和微波辅助萃取法是目前新兴的提取方法，微波具有选择性，可以选择性地提取极性分子，使目标组分直接被分离出来，从而使产品的纯度提高，质量得以改善，同时可以大大缩短提取时间，提高提取速度，无污染、有效成分得率高。超声波是利用超声振动能量可改变物质组织结构、状态、功能，具有能耗低、操作简便、速度快、提取率高、不破坏有效成份的优点。

从色素提取后的纯化过程来讲，目前大多采用大孔树脂对色素进行纯化，这种方法存在以下问题：（1）树脂的安全性，主要是指致孔剂和降解物带来的安全性问题；（2）反复使用时吸附能力降低；（3）树脂使用过程中颗粒可能破碎；（4）受其他物质的污染而降低分离能力。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种乌饭树叶色素高效提取制备的方法。本方法可以大大提高乌饭树叶色素得率和纯度，提取制备的乌饭树叶色素安全性好、生物活性强，提取工艺简单、时间短、能耗少、成本低、效率高，完全绿色生产，适合于工业化生产。

本发明的技术方案如下：

一种乌饭树叶色素高效提取制备的方法，包括以下步骤：

（A）粉碎：将乌饭树叶清洗后进行机械粉碎； 

（B）提取：粉碎后的乌饭树叶渣中加入水，然后进行超声-微波辅助提取；

（C）离心：采用冷冻离心，去除沉淀，取上清液；

（D）纯化、浓缩：在陶瓷膜和操作压力下对上清液进行纯化、浓缩；

（E）制备：将浓缩液通过冷冻干燥制备乌饭树叶色素。

步骤（B）中水作为提取溶剂，乌饭树叶渣和水的比例为1:30-1:10，单位为g/mL。步骤（B）中超声-微波辅助提取乌饭树叶色素的工艺参数为：超声频率为40KHz，提取温度40-60℃，微波功率75-95W，提取时间20-40min。步骤（C）中冷冻离心的工艺参数为：离心转速为7000-10000rpm，离心时间为20-40min。步骤（D）中所述陶瓷膜孔径为150-200nm，操作压力为0.095-0.130Mpa。