[发明专利]封闭式荧光分析仪

说明书

技术领域

 本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种封闭式荧光分析仪。

背景技术

荧光分析仪可用于多种痕量元素的分析，由于核燃料后处理的料液具有强放射性、强酸性、毒性、成份复杂、痕量等特点，分析难度大，分析仪器易损坏。因此，应用于后处理分析的设备必须适合于后处理的特殊环境，才能确保分析结果的准确性，这就对后处理的仪器设备提出了要求：样品分析必须在有防护设施的密封体系中操作，易于防护；易损部件容易更换，易于维修；分析仪器的灵敏度要高。

传统的荧光分析仪不适于后处理分析，主要是因为需要整体密封，仪器性能指标会下降，同时不利于仪器的日常维护保养，而且仪器的体积较大，占用有限的热室空间，不适合直接用于核燃料后处理样品分析。因此，有必要研制一台适用于核燃料后处理行业能够密闭分析样品，性能指标合格的专用荧光分析仪器以扩展荧光分析的在后处理分析中的适用范围和实用性。

现有的荧光分析仪的具体原理为：光源经光纤耦合进入光纤照到样品上，样品产生的荧光再经光纤耦合进入光纤，用光纤连接荧光检测器，可实现样品的荧光分析。但是根据荧光发生的机理，在一定条件下荧光强度与入射光强度成正比关系，而现有的光纤耦合效率较低（5%～10%），使探测器检测到的信号强度降低了10～20倍。因此，采用光纤传输入射光信号和荧光信号降低了入射光的强度，影响样品产生的荧光信号强度，同时又降低了探测器捕获的荧光信号强度，从而影响仪器的灵敏度。因此，急需一种既能满足后处理强酸、强放射性环境，又能提高仪器灵敏度、降低仪器信噪比，实现痕量元素的分析的荧光分析谱仪。

发明内容

（一）发明目的

本发明提供了一种将样品室和光谱仪隔离、便于防护、易于维修、灵敏度高、适合于测量后处理样品的荧光分析仪器。

（二）技术方案

为解决上述问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

封闭式荧光分析仪由样品室系统、光源控制系统、光谱仪组成；样品室系统包括样品室、光源、滤光片、聚焦透镜，其中光源、滤光片及聚焦透镜固定在样品室内的样品池支架上、样品室位于手套箱内；光源控制系统、光谱仪和计算机位于手套箱外，光谱仪通过光纤与样品室相连，该光纤从手套箱盲板引出。

其优选方案为：

所述的手套箱的材质为不锈钢，用于封闭样品室和辐射防护。

所述的样品室的材料为不锈钢，内壁涂黑。

所述的样品池支架材质为黑铝，该支架上有入射光路和出射光路两个垂直光孔；比色池安置两孔相交点处；光源、滤光片、比色池在入射光路位于同一轴线；比色池、聚焦透镜在出射光路位于同一轴线。

所述的光源采用的是LED灯，安装方式采用卡槽式，功率为30mW～1W，该光源经滤光片滤光后直接照射样品；

所述的光源控制系统为恒流源，安装在光谱仪内，电压控制范围为2～4V，电流稳定在320mA；

所述的滤光片采用的是低带通截至型滤光片，安装方式采用插拔式；

所述的计算机装有操作软件FreeAcid V1.0，用于数据采集和处理。

（三）有益效果

采用本发明提供的封闭式荧光分析仪，具有以下有益效果：

（1）该荧光仪将样品室与光源控制系统、光谱仪分割开来，有利于仪器的维修和更换；将样品室置于手套箱内，降低了工作人员所受辐射剂量；

（2）采用大功率LED等作为光源而非传统的氙灯、汞灯，该光源的单色性好、能量强、体积小、寿命长并且将该光源经滤光后直接照射到样品上，可提高入射光强度（10²-10³倍），从而提高样品产生的荧光信号强度、提高了仪器的灵敏度。

（3）采用低波通型截至滤光片，此滤光片透射宽带窄、为待测元素特征吸收波长处±5nm，提高了激发光的单色性；通带透过率高，选定波长处平均透射率大于90%；截至带透过率低，平均透射率低于0.5%。此滤光片可使选定波长的激发光透过，还可滤掉杂散射光，避免杂散射光对荧光测量的影响。

 

附图说明

图1：封闭式荧光分析仪简图：

1. 光源；2.滤光片；3.样品池支架；4.比色池插孔；5.聚焦透镜；6.样品室；7.光纤；8.光谱仪；9.手套箱；

图2：仪器光路示意图。

 

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述。