[发明专利]有机相法制备纳米材料硒化铅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用有机相法制备纳米材料硒化铅的方法，该方法简便易行，且能够解决纳米材料与有机材料复合难度大的问题，具有较强的实用性，能够在实验室中进行快速有效的制备，属于无机纳米材料制备技术领域。

背景技术

纳米材料自从被发现后，便成为新材料中最富有活力的一种材料。纳米材料由于具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和多激子效应等，使其在许多方面表现出于传统大晶体材料截然不同的性能，已被广泛的应用于众多研究和应用领域，对推动国民经济的发展和未来社会的进步具有不可替代的作用。

硒化铅作为一种重要的半导体纳米材料，它是典型的Ⅳ～Ⅵ族，具有立方氯化钠型结构的直接带隙半导体，禁带宽度小，光谱吸收范围宽，具有显著的红外吸收。由于禁带宽度窄，硒化铅可用于生产光检波器、光电阻器、光发射器等许多器件，又由于硒化铅纳米颗粒的尺寸可调，可有效的控制其禁带宽度，从而更好的满足各材料间的晶格匹配要求。目前，硒化铅纳米材料已广泛的应用于生物物理学、荧光显微镜学等领域，尤其在光电子学领域备受青睐。

目前制备纳米材料硒化铅的方法有很多种，包括水热法，微波法，超声化学法，光化学法，辐射化学法等，以上所述方法制备条件严格，操作繁琐，时间持续长，成本高，对环境污染严重；也有简单的水相法，这种方法虽然简单易行，但是不能解决纳米材料跟有机聚合物结合困难的问题，在复合材料应用中得不到满意结果。

发明内容

要解决的技术问题

为了解决纳米材料与有机材料的复合问题，本发明提出一种利用有机相法制备纳米材料硒化铅的方法，该方法简便易行，无毒环保，能够在实验室中进行快速有效的制备，同时也可以进行工业化生产。

技术方案

本发明提供一种利用有机相法制备纳米材料硒化铅的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将硒粉和硼氢化钠按照摩尔比为2:1放入三颈瓶中，加入足量无水四氢呋喃，再向容器中充入氩气排除溶解氧，并在氩气的保护下冰浴反应至浅黄色溶液，生成所需要的硒氢化钠溶液，反应原理如下：

4NaBH₄+2Se+7H₂O=2NaHSe+Na₂B₄O₇+14H₂

步骤2：将醋酸铅放入容器中，加入无水四氢呋喃THF使其形成悬浮液，向溶液体系通入氩气以排除溶解氧，在氩气保护下搅拌加入步骤1制备的硒氢化钠溶液；所述醋酸铅和硒粉的摩尔比为1:1；

步骤3：加热至40°C～80°C，回流0～2.0h后停止反应，待溶液自然冷却至室温后，用无水乙醇洗涤、离心、真空干燥后制得黑色粉末状的PbSe纳米晶材料。

有益效果

本发明提供一种利用有机相法制备纳米材料硒化铅的方法。该方法制备工艺流程简单，不需要高温高压等条件，而且适合连续生产，与现有其它的工艺相比，本发明实用性强，污染小，还可以通过控制工艺过程，进而控制产物的形态。

附图说明

图1为实施例一所制备PbSe纳米晶的X射线粉末衍射图。

图2为实施例二所制备PbSe纳米晶的X射线粉末衍射图。

图3为实施例三所制备PbSe纳米晶的X射线粉末衍射图。

图4为实施例四所制备PbSe纳米晶的X射线粉末衍射图。

图5为实施例五所制备PbSe纳米晶的X射线粉末衍射图。

图6为实施例六所制备PbSe纳米晶的X射线粉末衍射图。

具体实施方式

实施例一

本实施例的具体制备步骤如下：

先称取0.005mol硒粉于三颈瓶中，加入0.01mol硼氢化钠和30ml无水四氢呋喃，在氩气保护下冰浴反应至浅黄色，生成所需的硒氢化钠溶液；再称取0.005mol醋酸铅于三颈瓶中，加入80ml无水四氢呋喃，对溶液体系通氩气以除去溶解氧，在氩气保护下快速搅拌加入新制备的硒氢化钠溶液，加热至60°C，回流0.5h后停止反应，待溶液自然冷却至室温后，用无水乙醇洗涤、离心、真空干燥后制得黑色粉末状PbSe纳米晶材料，形貌为球形纳米颗粒，平均直径为10.58nm。

实施例二

本实施例的具体制备步骤如下：