[发明专利]新型沉淀剂测定铁合金中的硅量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，具体地说，涉及一种新型沉淀剂测定铁合金中的硅量的方法。 

背景技术

目前铁合金国家标准中重量法测定硅量的分析方法都是采用高氯酸为沉淀剂（脱水剂）。虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但浓的高氯酸是强氧化剂，使用具有一定的危险性，长期使用高氯酸的抽风柜和抽风管道虽然经常用水冲洗但仍然存在危险性。为了减少操作中的危险性，需寻找一种可替代高氯酸的理想沉淀剂，可以满足沉淀铁合金中的硅的准确测定。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新型沉淀剂测定铁合金中的硅量的方法，用聚氧化乙烯代替高氯酸，可以减少操作过程中危险性。 

本发明的技术方案如下： 

一种新型沉淀剂测定铁合金中的硅量的方法，包括：称取质量为m的铁合金试样；将所述铁合金试样在一定温度下熔融后冷却，得到熔块；用水浸取所述熔块，得到浸取熔块后的溶液；将所述溶液浓缩至呈湿盐状；加入聚氧化乙烯使硅凝聚沉淀；加入热水，溶解盐类，用滤纸过滤，洗涤沉淀，除去铁离子和氯离子；称量空坩埚的质量m₀，将所述沉淀和滤纸置于坩埚中，灼烧所述沉淀至恒重后，冷却至室温，得到灼烧物，称量所述灼烧物和坩埚的总质量m₁；采用公式得到铁合金中的硅量。 

进一步，当所述灼烧物中的二氧化硅不纯净时，将所述灼烧物用水润湿， 加入硫酸和氢氟酸，加热至开始出现三氧化硫白烟，再加入氢氟酸，加热至三氧化硫白烟冒尽，得到残渣；灼烧所述残渣至恒量后，冷却至室温，称量所述残渣和坩埚的总质量m₂；采用公式得到铁合金中的硅量。 

进一步，所述熔融包括：将过氧化钠、氢氧化钠和所述铁合金试样混匀，在650～700℃熔融。 

进一步，所述熔融包括：将碳酸钠和所述铁合金试样混匀，先低温熔融，然后在700℃熔融，冷却后，加入过氧化钠，在700℃继续熔融。 

进一步：所述浓缩的温度低于110℃。 

进一步：所述热水的温度为70～80℃。 

进一步：所述滤纸为中速定量滤纸。 

进一步：所述除去铁离子的洗涤剂为盐酸，所述除去氯离子的洗涤剂为水。 

进一步：灼烧所述沉淀的温度为950℃。 

进一步：灼烧所述残渣的温度为950℃。 

本发明的技术效果如下： 

1、本发明的方法采用聚氧化乙烯代替高氯酸作为沉淀剂，可以避免高氯酸在使用过程中存在的危险性。 

2、本发明的方法采用聚氧化乙烯代替高氯酸作为沉淀剂，可以节约分析成本。 

具体实施方式

本发明的方法的步骤如下： 

步骤S1：称取质量为m的铁合金试样。 

步骤S2：将铁合金试样在一定温度下熔融后冷却，得到熔块。 

如果铁合金试样是硅铝铁试样，则将过氧化钠、氢氧化钠和铁合金试样混匀，在650～700℃熔融。 

如果铁合金试样是硅铁、硅钙、硅锰、硅钡、硅铝钡合金、锰铁、铝硅锰、高碳铬铁和稀土硅铁合金等，则将碳酸钠和铁合金试样混匀，先低温熔融，然后在700℃熔融，冷却后，加入过氧化钠，在700℃继续熔融。 

步骤S3：用水浸取熔块，得到浸取熔块后的溶液。 

步骤S4：将溶液浓缩至呈湿盐状。 

浓缩的温度低于110℃，防止盐类和硅胶溅跳。 

步骤S5：加入聚氧化乙烯使硅凝聚沉淀。 

步骤S6：加入热水，溶解盐类，用滤纸过滤，洗涤沉淀，除去铁离子和氯离子。 

热水的温度为70～80℃。滤纸为中速定量滤纸。除去铁离子的洗涤剂为盐酸，除去氯离子的洗涤剂为水。 

步骤S7：称量空坩埚的质量m₀，将沉淀和滤纸置于坩埚中，灼烧沉淀至恒重后，冷却至室温，得到灼烧物，称量灼烧物和坩埚的总质量m₁。其中，灼烧沉淀的温度为950℃。 

步骤S8：采用公式得到铁合金中的硅量。 

当灼烧物中的二氧化硅不纯净时，还需要继续处理灼烧物，步骤如下： 

步骤S9：将灼烧物用水润湿，加入硫酸和氢氟酸，加热至开始出现三氧化硫白烟，再加入氢氟酸，加热至三氧化硫白烟冒尽，得到残渣。 

步骤S10：灼烧残渣至恒量后，冷却至室温，称量残渣和坩埚的总质量m₂。其中，灼烧残渣的温度为950℃。 

步骤S11：采用公式得到铁合金中的硅量。