[发明专利]一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法有效
| 申请号: | 201310057600.7 | 申请日: | 2013-02-25 |
| 公开(公告)号: | CN103102380A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
| 发明(设计)人: | 曹亮 | 申请(专利权)人: | 上海艾韦特医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 200122 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 羊毛脂 胆固醇 生产 方法 | ||
1.一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法,其特征包括如下步骤:
1)皂化:羊毛脂和30%氢氧化钠水溶液按照1∶1.1摩尔比投到皂化反应釜中,并加入乙醇,微波,功率600~900W,温度78℃,。向所得浓浆中加入1.2当量的30%氯化钙溶液,温度40℃,功率600~900W,分馏出乙醇,过滤得羊毛酸钙和羊毛醇混合物;
2)羊毛醇抽提:羊毛酸钙和羊毛醇混合物,加入2-6倍质量体积的乙醇,微波功率600~900W,温度78℃,时间15~30分钟,过滤。该操作重复1次;
3)加入水,以剂型溶剂为萃取剂,以非极性溶剂为洗涤剂,萃取剂、洗涤剂、原料液三者的流比为2∶0.3∶1,20℃下在分馏萃取装置(萃取段共10级,洗涤段共10级)中进行分馏萃取,分馏萃取分为萃取段和洗涤段,萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系,原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系,洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系,在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段,萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取,从洗涤段的第一级流出富含胆固醇的萃取液,收集萃取液,经真空浓缩、水洗及干燥,得到产物胆固醇粗品;
4)结晶:加入胆固醇粗品,加入10~20倍质量体积95%乙醇/N-甲基吡咯烷酮,活性炭回流20~30分钟,热过滤,冷却析晶,得高纯度胆固醇。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法,其特征在于所述步骤(1),乙醇量为3倍体积,微波功率800W,时间15~30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法,其中所述步骤(2),乙醇量为4倍体积,微波功率800W,时间15~30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法,其中所述步骤(3),环己烷为洗涤剂,1,2丙二醇为萃取剂,萃取剂、洗涤剂、原料液三者的流比为2∶0.3∶1。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法,其中所述步骤(4),重结晶溶剂为12倍质量体积95%乙醇/N-甲基吡咯烷酮(V/V∶8∶1)。
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