[发明专利]一种烟用水基胶中硼酸连续流动的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种烟用水基胶中硼酸连续流动的测定方法。

背景技术

国内硼酸的控制是从2008年卫生部发布《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第一批)》开始明确将硼酸和硼砂列入非食用物质。硼酸为白色结晶性粉末或无色微带珍珠状光泽的鳞片，有刺激性，可作为防锈剂、润滑剂和热氧化稳定剂。当前，关于硼酸的检测方法主要有电化学法、电感耦合等离子光谱法、分光光度法、电感耦合等离子质谱法、滴定法。而采用连续流动仪来检测烟用水基胶中硼酸含量的检测方法未见有报道。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明公开了一种用连续流动仪来测定水基胶中硼酸的方法。该方法的技术方案为：

一种烟用水基胶中硼酸连续流动的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)称取烟用水基胶样品，加入去离子水溶解于三角瓶中得到溶液，然后超声振荡、离心得到待测样品溶液，将样品溶液导入连续流动仪中进行检测；

(2)试剂配制：用蒸馏水或去离子水配制试剂，使用前将所有试剂经0.45um漏斗真空过滤；

缓冲液：溶解40-50克醋酸氨和0.1-0.5克EDTA到约200mL去离子水中，用盐酸调节pH至5.2+/-0.05；用去离子水稀释至250ml，加入0.5mLBrij-35，储存在塑料瓶中防止硼-硅玻璃的干扰；

甲亚胺-H：溶解1.5-2.6克甲亚胺-H和6.5-8.5克抗坏血酸到约160mL去离子水中，用去离子水稀释至200mL并混合均匀。

所述步骤(1)的烟用水基胶样品的称样量为0.5-1g，入水的体积为10-50mL，超声振荡时间10-30min，离心机转速5000-12000转，离心时间为5-30min，样品溶液导入连续流动仪中进行检测。

所述步骤(2)缓冲液的配制，在250ml溶液中，醋酸铵与EDTA的质量比为80-100∶1。

所述步骤(2)甲亚胺-H溶液的配制，在200ml甲亚胺-H溶液中，甲亚胺-H与抗坏血酸质量比为13-26∶85。

所述步骤(1)中，连续流动仪比色计的特性数据为：进样速率为35-45/h；取样清洗比为1∶1。

与现有技术相比，本发明能连续流动法测定水基胶中的硼酸含量，具有完全仪器操作，自动快速分析的特点，该方法测试准确、操作简便、自动化程度高、样品回收方便、灵敏度高、重复性好。

本方法的样品前处理可采用水处理法和微波消解法两种，然后将得到的待测样品溶液导入连续流动仪进行检测。该方法适用于烟草行业和烟用水基胶生产企业检测人员对烟用水基胶中硼酸进行定量测定，对测定水基胶中硼酸含量具有可操作性强等优点。

附图说明

为便于理解本发明，特结合附图作进一步的说明。

图1是本发明烟用水基胶中硼酸的连续流动检测法配置图。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。所述实施例仅仅是帮助理解本发明，而不应视为对本发明的具体限制。

试剂配制：必须用蒸馏水或去离子水配制试剂，使用前将所有试剂经0.45um漏斗真空过滤。

缓冲液：溶解40-50克醋酸氨和0.1-0.5克EDTA到约200mL去离子水中。用盐酸调节pH至5.2+/-0.05。用去离子水稀释至250ml。加入0.5mL Brij-35。储存在塑料瓶中防止硼-硅玻璃的干扰。溶液保持澄清就可使用。

甲亚胺-H：溶解1.5-2.6克甲亚胺-H和6.5-8.5克抗坏血酸到约160ML去离子水中。用去离子水稀释至200ML并混合均匀。此溶液稳定一天，储存在棕色塑料瓶中。

(1)样品的前处理(水提取法)

称取0.5-1g水基胶样品，加10-100ml去离子水溶解于三角瓶中得到溶液，然后超声振荡10-30min；转移到离心管内离心，离心机转速5000-12000转，离心时间为5-30min；准确移取离心后上层清液于容量瓶中，用去离水定容至刻度，混匀，作为待测溶液

(2)将待测溶液采用连续流动仪进行分析检测。

连续流动仪比色计的特性数据：

实施示例1