[发明专利]烟用纸张中二苯乙烯型荧光增白剂APC定量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用材料检测技术领域，具体涉及烟用纸张中二苯乙烯型荧光增白剂APC定量测定方法。

背景技术

纸浆纤维总是呈黄至灰白色，即使经过一般漂白处理，依然不能消除这种微黄色调。在纸浆中加入荧光增白剂后，增白剂吸收絮外光而发出蓝色荧光，根据光学互补原理，使纸浆变为纯白色，同时使纸浆产生更亮、更艳的效果。荧光增白剂在造纸工业中的使用有三种方式：纸浆的增白——直接添加到纸浆中增白；表面施胶——添加到表面施胶的胶液中；表面涂布——添加到对纸张进行涂布加工的涂料中。根据荧光增白剂所应用的层次不同，调色方案的改变，荧光增白剂对纸张白度的影响也是不同的。

虽然荧光增白剂对人体的明显危害尚未发现，但荧光增白剂对环境有一定程度的危害，且极易被人体的口鼻黏膜组织吸收,一旦进入人体很不容易被分解，且能使细胞产生变异，成为潜在的致癌因素。因此，纸张的卫生安全要求凸显重要。我国现行QB1014-2010食品包装纸标准中明确规定：食品包装用纸张和一次性可降解餐饮具不得使用荧光增白剂；GB11680-1989食品包装用原纸卫生标准中规定：纸中最大荧光面积不得大于5mm²。虽然限定条件不同，但其共同的判断方法都是参照GB/T5009·78-2003食品包装用原纸卫生标准的分析方法进行检测。就是将纸样置于波长为254nm和365nm的紫外光下，观察纸张中的最大荧光面积。

关于荧光增白剂的检测方法，文献中已有大量记载。早期有人采用测定凝固点或紫外光度法等方法来测定，由于杂质成分干扰，准确度都不高。后随着各种分析手段的迅速发展，现已有因子分析，荧光光度法，白度法，薄层层析法，高效液相色谱法等。其中，薄层层析法操作复杂,且只能半定性定量。紫外分光光度法和分子荧光光度法只能测定荧光增白剂的总量，而不能定性。HPLC法自动化程度高，操作简便，可很好地对荧光增白剂进行定性定量分析。最新制定的荧光物质产品标准HG/T3703-2009荧光增白剂OB-1C·I·荧光增白剂393中，采用液相色谱法对荧光物质进行判定，这是一个非常有效的定性定量方法，但是由于荧光物质种类多、在成品中进行分析和判定仍然有一定的难度而且成本较高。

本专利采用高校液相色谱法对烟用纸张中二苯乙烯型荧光增白剂进行定性、定量测定，前处理直接采用的是液相萃取的提取方法，旨在提供一种快速测定烟用纸张中二苯乙烯型荧光增白剂含量的方法，本方法未见文献报道。

发明内容

本发明的目的是旨在提供一种快速测定烟用纸张中二苯乙烯型荧光增白剂含量的方法，方便卷烟使用企业和包装印刷企业对纸张中的二苯乙烯型荧光增白剂进行快速定性、定量测定。

本发明的上述目的通过以下技术方案予以实现。

本发明的烟用纸张中二苯乙烯型荧光增白剂定量测定方法主要包括以下步骤：

S1.将烟用纸张样品裁剪成纸屑，以DMF、DMSO、水、或50％乙醇溶液作为萃取溶剂进行超声萃取得到萃取液；

S2.萃取液离心、过滤，得待测溶液；

S3.待测溶液用HPLC进行检测分析。

所述的样品量与萃取溶液量之间的比例为4~10g/L（浓度比）。

优选地，所述的萃取溶液为DMSO。

超声萃取条件为：0.5~2h，温度18-85度。优选地，超声波萃取时间为0.5h，优选的温度是25度。

所述的离心是在5000~8000转/min转速下离心3~8min。所述的过滤是用0.45μm的滤膜过滤。

所述HPLC的色谱柱条件为：色谱柱Hypersil BDS C18；流动相：甲醇/正辛胺水溶液的混合溶液，流速0.8ml/min，最大激发波长350nm，发射波长425nm。

其中，正辛胺水溶液的pH=8，浓度为5mmol/L。由于碱性条件下，荧光增白剂以阴离子形式存在，与固定相结合能力较差，保留时间很短，不适合分离检测。选用PH=8，浓度为5mmol/L的正辛胺溶液（磷酸溶液调节pH），可与荧光增白剂形成络合物，有机胺的形成与较长的烷基链均使其与固定相结合能力显著提高，杂质分离效果良好，保留时间也能控制在7～12min间。