[发明专利]一种氧化石墨烯-银复合粒子及其制备方法无效
申请号: | 201310046064.0 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103074619A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 张太阳;李向清;康诗钊;穆劲;秦利霞 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C23C18/44 | 分类号: | C23C18/44;B22F9/24;B01J13/22;C01B31/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 复合 粒子 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯-银复合粒子及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型的二维碳材料,由于其独特的结构使其具有特殊的电学、力学和化学方面的性能,因此在催化、传感器、微电子等领域都有巨大的应用潜力,受到了研究者的广泛关注。
银纳米粒子及其复合材料具有特殊的电子结构,因此在传感、表面增强拉曼散射、生物标记和抗菌等方面具有重要的应用价值。石墨烯-银纳米粒子复合物,由于其中石墨烯与银纳米粒子之间存在较强的相互作用,已经证明其具有比单独石墨烯或银纳米粒子更加优异的光学、光催化和表面增强拉曼性能。[Mingshan Zhu, Penglei Chen, and Minghua Liu, ACS Nano, 5( 6), 2011, 4529–4536]
目前制备石墨烯常用还原氧化石墨的方法,在还原氧化石墨制备氧化石墨烯时,存在还原时间长,还原剂用量大等缺陷。另外,还原得到的氧化石墨烯由于其疏水的特性,在范德华力和π-π相互作用下,很容易发生不可逆的团聚,重新生成石墨,严重影响石墨烯性能的发挥。而且,如果不加任何处理,直接将银引入到氧化石墨烯中,银纳米粒子在石墨烯中的分散状况不理想,这也会直接影响到金属银的性能。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的技术问题而提供一种氧化石墨烯和银复合粒子。
本发明的目的之二在于提供上述的一种氧化石墨烯和银复合粒子的制备方法。该方法即利用自组装的原理,将氧化石墨和银离子先后组装到有机物粒子或无机物粒子的表面,然后通过一步还原法将氧化石墨和银离子同时还原,最终得到一种氧化石墨烯和银复合粒子,该氧化石墨烯和银复合粒子具有核壳结构。
本发明的技术方案
一种氧化石墨烯和银复合粒子,为核壳结构,其核为有机物粒子或无机物粒子,壳为氧化石墨烯-银纳米粒子,其中有机物粒子或无机物粒子与氧化石墨烯-银纳米粒子按质量比计算,即有机物粒子或无机物粒子:氧化石墨烯:银纳米粒子为100: 1-2: 0.5-1。
上述的有机物粒子即将聚合单体通过乳液聚合、悬浮聚合或分散聚合等方法得到;所述的聚合单体为甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸乙酯,甲级丙烯酸丁酯,甲基丙烯酸羟丙酯,丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸丁酯,丙烯酸羟乙酯和苯乙烯中的一种或两种以上组成的混合物;
上述的无机物粒子为二氧化硅粒子、碳酸钙粒子、二氧化钛粒子、四氧化三铁粒子或氧化铝粒子等。
上述的一种氧化石墨烯和银复合粒子的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、氧化石墨的水溶液的配制
将氧化石墨超声分散在去离子水中,氧化石墨的浓度为0.5-5mg/mL;
(2)、有机物粒子或无机物粒子的悬浮液的制备
将有机物粒子或无机物粒子分散在去离子水中,搅拌分散,得到有机物粒子或无机物粒子的悬浮液,对通过乳液聚合,分散聚合或悬浮聚合方法得到聚合物粒子水分散体系,可直接稀释成所需浓度即可;
(3)、将步骤(2)所得的有机物粒子或无机物粒子的悬浮液加入到步骤(1)所得的氧化石墨水溶液中,静置一段时间后离心分离得到表面包覆氧化石墨的核壳结构复合粒子;
(4)、将步骤(3)得到的表面包覆氧化石墨的核壳结构复合粒子与硝酸银溶液混合,加入还原剂,然后在氮气气氛下将溶液温度升到70-90℃进行还原反应5-7h,所得的反应液自然冷却到室温,离心,将得到的固体经去离子水洗涤、控制温度为40-60℃进行干燥,即得到氧化石墨烯-银复合粒子;
所述的还原剂为硼氢化钠、水合肼、氢化铝锂、乙醇或乙二醇等,优选为硼氢化钠或水合肼,所述的还原剂用量按其与最终得到氧化石墨烯-银复合粒子中有机物粒子或无机物粒子、氧化石墨烯-银纳米粒子的质量比计算,即有机物粒子或无机物粒子:氧化石墨烯:银纳米粒子:还原剂为100: 1-2: 0.8-1.6:0.08。
本发明的有益效果
本发明的一种氧化石墨烯和银复合粒子的制备方法,由于制备过程中将氧化石墨包裹在无机物粒子或有机物粒子表面,因此在还原制备氧化石墨烯的过程中避免了石墨烯的团聚,有利于石墨烯性能的发挥。
本发明的一种氧化石墨烯和银复合粒子的制备方法,由于氧化石墨烯和银纳米粒子均匀分布在有机物粒子或无机物粒子的表面,从而有利于氧化石墨烯-银纳米粒子之间协同作用的发挥,提高氧化石墨烯-银纳米粒子的性能。
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