[发明专利]一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法

权利要求书

1.一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

（1）重氮化：在反应锅中放入亚硝酰硫酸，待温度降至30℃以下，开始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺，加毕自然升温至不超过35℃，在此温度维持反应5-7小时得重氮液；所述的亚硝酰硫酸与2，6-二氯-4-硝基苯胺的重量比为0.59～0.64：1，所述亚硝酰硫酸的质量含量为25%～40%；

（2）偶合：打入母液水5～15吨，搅拌下打入重氮液，1.0～2.5小时打毕，控制温度在－5℃～5℃，滴加酯化液N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5～3.5小时，中间1/3酯化液加1～1.5小时，温度控制在15℃以下，后1/3酯化液加1.5～2小时，酯化液加毕温度控制在10℃～20℃，检测终点，搅拌4～5小时，加洗涤水10～30吨，搅拌2小时进压滤机，先用冷水洗涤至中性；所述的重氮液：酯化液的重量比为1：1.12～1.22，所述的母液水为质量浓度为15%～30%的硫酸溶液，所述的酯化液质量含量为40%～95%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：亚硝酰硫酸的质量含量为28%～32%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：投入2，6-二氯-4-硝基苯胺时的投料温度为20℃～25℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：反应温度为30℃～32℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：母液水的质量浓度为23%～26%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：反应温度为12℃～16℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：酯化液质量含量为80%～90%。