[发明专利]一种锂硫电池用复合正极材料的制备方法有效
申请号: | 201310041184.1 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103107318A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 张治安;李劼;蒋绍峰;卢海;赖延清;贾明 | 申请(专利权)人: | 中南大学深圳研究院 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62 |
代理公司: | 中南大学专利中心 43200 | 代理人: | 胡燕瑜 |
地址: | 518057 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电池 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂硫电池复合正极材料的制备方法,其特征在于依次为以下步骤:
(1)炭气凝胶的修饰:按固体碱、氮源物质和炭气凝胶质量比为1:(1~5):(1~5)的比例,取固体碱和氮源物质同时加入炭气凝胶中,混合均匀,置于马弗炉中氩气或者氮气惰性气氛保护下加热至700~900℃,保温1~5小时;将所得的固体产物用稀酸溶液冲洗,然后用蒸馏水或乙醇洗涤至中性,80~150℃干燥,得到活化+掺氮同步工艺修饰的炭气凝胶材料;
(2)修饰的炭气凝胶-硫复合正极材料的制备:室温条件下,将单质硫溶解在有机溶剂中形成质量浓度为1~40%的含硫有机溶液,缓慢加入步骤(1)制得的炭气凝胶,炭气凝胶与硫的质量比为1:1~1:9,室温超声振荡0.5~2小时;然后将溶液放入萃取釜中,以超临界流体为萃取剂进行萃取,减压分离,乙醇洗脱剂淋洗,60~110℃下真空干燥,得到修饰的炭气凝胶-硫复合正极材料;所述的有机溶剂为对单质硫溶解性好的溶剂,硫在有机溶剂中溶解度不小于10g/L;所述的超临界流体萃取剂为对单质硫不溶或者微溶的有机溶剂,硫在该有机溶剂中溶解度不大于5g。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氮源物质为:三聚氰胺、尿素、正丙胺、正丁胺、三乙胺、乙胺、肼、二甲胺、甲乙胺、二乙胺、苯胺、N-甲基-N-乙基苯、N,N-二乙基苯胺、乙二胺、吡啶、吡咯、乙二铵、溴化四乙铵、氢氧化三甲基乙基铵中的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氮源物质为:三聚氰胺、乙二胺、尿素、吡啶、苯胺、溴化四乙铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机溶剂为二硫化碳、四氯化碳、邻二甲苯、苯、甲苯、对二甲苯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的超临界流体萃取剂为异丙醇、环己烷、乙烷、乙烯、丙烷,丙烯中的一种或几种。
8.根据权利要求1~7所述之一的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的超临界流体萃取温度为20~300℃,压力为25~30MPa,时间为20~60分钟,超临界流体的流量为500~1000毫升/分钟。
9.根据权利要求1~7所述之一的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述减压分离的分离压力为3~7MPa,分离的温度为40~60℃。
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