[发明专利]一种锂硫电池用复合正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310041184.1 申请日: 2013-02-04
公开(公告)号: CN103107318A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 张治安;李劼;蒋绍峰;卢海;赖延清;贾明 申请(专利权)人: 中南大学深圳研究院
主分类号: H01M4/38 分类号: H01M4/38;H01M4/62
代理公司: 中南大学专利中心 43200 代理人: 胡燕瑜
地址: 518057 广东省深圳*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 电池 复合 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂硫电池复合正极材料的制备方法,其特征在于依次为以下步骤:

(1)炭气凝胶的修饰:按固体碱、氮源物质和炭气凝胶质量比为1:(1~5):(1~5)的比例,取固体碱和氮源物质同时加入炭气凝胶中,混合均匀,置于马弗炉中氩气或者氮气惰性气氛保护下加热至700~900℃,保温1~5小时;将所得的固体产物用稀酸溶液冲洗,然后用蒸馏水或乙醇洗涤至中性,80~150℃干燥,得到活化+掺氮同步工艺修饰的炭气凝胶材料;

(2)修饰的炭气凝胶-硫复合正极材料的制备:室温条件下,将单质硫溶解在有机溶剂中形成质量浓度为1~40%的含硫有机溶液,缓慢加入步骤(1)制得的炭气凝胶,炭气凝胶与硫的质量比为1:1~1:9,室温超声振荡0.5~2小时;然后将溶液放入萃取釜中,以超临界流体为萃取剂进行萃取,减压分离,乙醇洗脱剂淋洗,60~110℃下真空干燥,得到修饰的炭气凝胶-硫复合正极材料;所述的有机溶剂为对单质硫溶解性好的溶剂,硫在有机溶剂中溶解度不小于10g/L;所述的超临界流体萃取剂为对单质硫不溶或者微溶的有机溶剂,硫在该有机溶剂中溶解度不大于5g。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氮源物质为:三聚氰胺、尿素、正丙胺、正丁胺、三乙胺、乙胺、肼、二甲胺、甲乙胺、二乙胺、苯胺、N-甲基-N-乙基苯、N,N-二乙基苯胺、乙二胺、吡啶、吡咯、乙二铵、溴化四乙铵、氢氧化三甲基乙基铵中的一种或者几种。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氮源物质为:三聚氰胺、乙二胺、尿素、吡啶、苯胺、溴化四乙铵中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或者几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机溶剂为二硫化碳、四氯化碳、邻二甲苯、苯、甲苯、对二甲苯中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的超临界流体萃取剂为异丙醇、环己烷、乙烷、乙烯、丙烷,丙烯中的一种或几种。

8.根据权利要求1~7所述之一的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的超临界流体萃取温度为20~300℃,压力为25~30MPa,时间为20~60分钟,超临界流体的流量为500~1000毫升/分钟。

9.根据权利要求1~7所述之一的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述减压分离的分离压力为3~7MPa,分离的温度为40~60℃。

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