[发明专利]一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置和它的回收方法

权利要求书

1.一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置，其特征是：包含中和装置、精馏装置和蒸发装置；中和装置的联接关系是：在滤液贮罐（1）的输出端和中和反应釜（6）的滤液输入端之间联接着滤液输送泵（2）和滤液流量计（3），在中和剂料仓（4）的输出端和中和反应釜（6）的中和剂输入端之间联接着中和剂计量器（5），在中和反应釜（6）上装有pH计（7），在中和反应釜（6）的输出端和中和滤液贮罐（10）的输入端之间联接着中和滤液输送泵（8）和中和滤液过滤器（9）；精馏装置的联接关系是：在中和滤液贮罐（10）的输出端和精馏塔（14）的输入端之间联接着中和滤液输送泵（11）、中和滤液预热器（12）和中和滤液流量计（13），在NMP补加罐（15）的输出端和精馏塔（14）的输入端之间联接着NMP补加液输送泵（16）和NMP补加液流量计（17），精馏塔（14）塔底循环系统联接着再沸器（18）输出端和输入端，精馏塔（14）的塔顶回流系统依次联接着水汽冷凝器（19）、冷凝水贮罐（20）、冷凝水输送泵（21）和回流流量计（22），水汽冷凝器（19）另一输出端联接着真空泵（23），冷凝水输送泵（21）的输出端联接着回流流量计（22）的输入端和水贮罐（24）的一个输入端，在精馏塔（14）的塔底输出端和CaCl₂-NMP复合溶剂贮罐（28）之间联接着复合溶剂输送泵（25）、复合溶剂流量计（26）和复合溶剂换热器（27）；蒸发装置的联接关系是：在精馏塔（14）的塔底输出端和蒸发器（31）输入端之间联接着溶剂输送泵（29）和溶剂流量计（30），在蒸发器（31）的顶部蒸汽输出端和NMP冷凝液贮罐（34）的输入端之间联接着NMP冷凝器（32），NMP冷凝器（32）的另一输出端联接着真空泵（33），NMP冷凝液贮罐（34）的输入端与CaCl₂-NMP复合溶剂贮罐（28）的输出端联接，蒸发器（31）的底部输出端和CaCl₂残渣罐（35）的输入端联接。

2.根据权利要求1所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置，其特征是：所述的蒸发器（31）为刮膜式蒸发器。

3.根据权利要求1所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置，其特征是：所述的NMP冷凝器（32）采用管壳式换热器。

4.一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：

包括以下步骤：

（1）对位芳纶树脂洗涤滤液与中和剂混合，中和剂与洗涤滤液中的酸发生中和反应，使洗涤滤液成中性；

（2）在上述步骤（1）所得中性洗涤滤液中补加一定量的N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂；

（3）上述步骤（2）所得洗涤滤液通过精馏，脱除洗涤滤液中的水至一定浓度以下，制得氯化钙- N-甲基吡咯烷酮混合溶液（CaCl₂-NMP混合溶液）；

   （4）上述步骤（3）所得氯化钙- N-甲基吡咯烷酮混合溶液的一部分混合溶液通过蒸发，分离出N-甲基吡咯烷酮溶剂和氯化钙残渣；另一部分混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用。

5.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（1）中的中和剂采用粉末或溶液方式加料。

6.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（3）中的精馏采用常压精馏或减压精馏，常压精馏时，塔顶温度控制在100℃～120℃，塔底温度控制在180℃～210℃。

7.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（3）中的一定浓度以下是≤200ppm。

8.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（4）中的蒸发采用常压蒸发或减压蒸发，常压蒸发时，温度控制在150℃～210℃。

9.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（4）中的一部分混合溶液通过蒸发指≤45%的混合溶液通过蒸发。

10.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（4）中的另一部分混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用指≥55%的混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用。