[发明专利]一种消光用水溶性阴离子丙烯酸树脂组合物及其制备方法有效
申请号: | 201310039950.0 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103113701A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 庞浩;区菊花;张敏 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08L33/08 | 分类号: | C08L33/08;C08K9/06;C08K3/36;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/14;C08F220/06;C08F212/08;C08F2/24;C09D133/08;C09D7/12 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 消光用 水溶性 阴离子 丙烯酸 树脂 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种消光用水溶性阴离子丙烯酸树脂组合物,其特征在于由以下质量份的组分制备获得:
水分散性丙烯酸酯共聚物 140~316质量份;
有机硅改性二氧化硅分散液 30~65质量份。
2.根据权利要求1所述的消光用水溶性阴离子丙烯酸树脂组合物,其特征在于:所述的水分散性丙烯酸酯共聚物通过包含如下的方法制备得到:
(1)将6~15质量份含羟基的不饱和丙烯酸酯类单体,5~15质量份含羧基的不饱和丙烯酸酯类单体和35~95质量份其它自由基聚合性不饱和丙烯酸酯类单体混合均匀,获得丙烯酸酯混合单体,备用;
(2)在氮气的保护下,取乳化剂、100~221质量份水、1/4的步骤(1)制备的丙烯酸酯混合单体、1.2~2.8质量份质量浓度为5%的引发剂水溶液,混合均匀,在75~85℃反应0.5~1h,制得种子乳液;然后滴加剩余的3/4的丙烯酸酯混合单体和3.6~8.4质量份质量浓度为5%的引发剂水溶液,滴加时间控制在3~5h,滴加完毕后保温1~3h,加入碱性化合物调节反应体系pH值至8.0~9.0,得到水分散性丙烯酸酯共聚物。
3.根据权利要求2所述的消光用水溶性阴离子丙烯酸树脂组合物,其特征在于:步骤(1)所述的含羟基的不饱和丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、聚丙二醇单甲基丙烯酸酯或聚丙二醇单丙烯酸酯中的至少一种;步骤(1)所述的含羧基的不饱和丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸或丙烯酸中的一种或两种;步骤(1)所述的其它自由基聚合性不饱和丙烯酸酯类单体为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸环己酯或苯乙烯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的消光用水溶性阴离子丙烯酸树脂组合物,其特征在于:步骤(1)所述的丙烯酸酯混合单体的配合比率为由以下的成分混合而成:5~10质量份甲基丙烯酸羟乙酯,8~18质量份甲基丙烯酸甲酯,6~13质量份甲基丙烯酸丁酯,5~12质量份甲基丙烯酸,12~30质量份丙烯酸丁酯,6~12质量份苯乙烯单体。
5.根据权利要求2所述的消光用水溶性阴离子丙烯酸树脂组合物,其特征在于:步骤(2)所述的乳化剂为十二烷基硫酸钠与聚氧乙烯-8-辛基苯基醚按质量比为3:1比例组成的复配乳化剂;所述的乳化剂的加入量为丙烯酸酯混合单体总量的3%;步骤(2)所述的水为去离子水;步骤(2)所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种;步骤(2)所述的碱性化合物为乙胺、丙胺、丁胺、苄胺、单乙醇胺、新戊醇胺、2-氨基丙醇、3-氨基丙醇、二乙胺、三乙胺、异丙胺、二异丙胺、三异丙胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、胺水、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种;通过碱性化合物达到的中和率为30%~100%。
6.根据权利要求1所述的消光用水溶性阴离子丙烯酸树脂组合物,其特征在于:所述的有机硅改性二氧化硅分散液是通过如下的方法制备得到:
将正硅酸乙酯、乙醇、水按重量比为3~4:12~15:1~2混合均匀,用加热升温至50~75℃,用盐酸调节体系pH至3~4,在机械搅拌的条件下维持温度持续反应8~12h,即得SiO2的醇溶胶,在制得的SiO2醇溶胶中加入硅烷偶联剂,在75~80℃水浴加热条件下冷凝回流2~3h,冷却,即得有机硅改性二氧化硅分散液;所述的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述的硅烷偶联剂加入量为所用正硅酸乙酯质量的10%~15%。
7.根据权利要求1所述的消光用水溶性阴离子丙烯酸树脂组合物,其特征在于:所述的水分散性丙烯酸酯共聚物的酸价为15~150mg KOH/g;羟值为30~150mg KOH/g;玻璃化温度为20~60℃;分子量为10000~100000,分子量分布为1~5;所述的有机硅改性二氧化硅分散液具有粒度为1.5~8.5μm。
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