[发明专利]铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂的制备方法有效
申请号: | 201310038962.1 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103059191A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 朱天社;朱天寿;唐克卫;张丹年;刘婧;刘彬 | 申请(专利权)人: | 西安大天新材料有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/12;C08F212/36;C08F212/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F220/04;C08F2/01;C08F2/38;C09D125/08;C09D133/02;C09D133/26 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710075 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铝箔 涂料 水溶性 苯乙烯 丙烯酸 固体 树脂 制备 方法 | ||
1.一种铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂的制备方法,其特征在于,该方法采用的设备包括反应釜主体(1)和搅拌装置,所述搅拌装置包括设置于反应釜主体(1)内的搅拌器(2)和设置于反应釜主体(1)顶部且与搅拌器(2)连接的驱动电机(7),所述反应釜主体(1)顶部连接有冷凝器(3)和配料槽(4),所述反应釜主体(1)底部连接有集料槽(5),所述配料槽(4)上设置有流量计量器(6),该方法包括以下步骤:
步骤一、按重量份称取脂肪族羧酸4~6份,乙醇4~6份,然后将称取后的脂肪族羧酸和乙醇搅拌均匀,得到脂肪族羧酸乙醇溶液;
步骤二、按重量份称取脂肪族乙烯基不饱和单体15~20份,脂肪族不饱和羧酸单体20~25份,链转移剂0.1~2份,引发剂0.1~1份,酯类溶剂1.5~2份,然后将称取后的脂肪族乙烯基不饱和单体、脂肪族不饱和羧酸单体、链转移剂、引发剂和酯类溶剂一起加入配料槽(4)中搅拌均匀,得到第一预处理液;所述脂肪族不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸或丙烯酰胺;
步骤三、按重量份称取酯类溶剂10.5~14份,再将称取后的酯类溶剂加入反应釜主体(1)中,在搅拌的条件下加热回流,然后利用流量计量器(6)将步骤二中所述第一预处理液匀速滴加至酯类溶剂中,滴加完毕后继续搅拌20min~40min,之后加入步骤一中所述脂肪族羧酸乙醇溶液,搅拌均匀后得到基液;
步骤四、按重量份称取芳香族乙烯基不饱和单体20~25份,脂肪族乙烯基不饱和单体10~15份,链转移剂1~3份,引发剂0.5~2份,酯类溶剂3~4份,然后将称取后的芳香族乙烯基不饱和单体、脂肪族乙烯基不饱和单体、链转移剂、引发剂和酯类溶剂一起加入配料槽(4)中搅拌均匀,得到第二预处理液;所述芳香族乙烯基不饱和单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯和二乙烯基苯或氯苯乙烯中的一种或几种;
步骤五、将步骤三中所述基液在搅拌的条件下加热回流,然后利用流量计量器(6)将步骤四中所述第二预处理液匀速滴加至基液中,滴加完毕后继续搅拌20min~40min,得到反应液;
步骤六、将步骤五中所述反应液导入集料槽(5)中,然后加入去离子水进行萃取,形成液相和固相后将固相分离并进行干燥,得到铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂;所述去离子水的加入量为反应液质量的50%~80%;
步骤二和步骤四中所述脂肪族乙烯基不饱和单体均为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或醋酸乙烯酯;
步骤二和步骤四中所述链转移剂均为α-甲基苯乙烯二聚体;
步骤二和步骤四中所述引发剂均为过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰或过氧化氢二异丙苯。
2.根据权利要求1所述的铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述脂肪族羧酸为醋酸、丙酸、正丁酸、月桂酸、油酸和马来酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂的制备方法,其特征在于,步骤二、步骤三和步骤四所述酯类溶剂均为乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯或乙酸正丁酯。
4.根据权利要求1所述的铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述脂肪族不饱和羧酸单体为丙烯酸,步骤四中所述芳香族乙烯基不饱和单体为苯乙烯,或者为苯乙烯与α-甲基苯乙烯的混合物,步骤二和步骤四中所述引发剂均为过氧化苯甲酸叔丁酯。
5.根据权利要求1所述的铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂的制备方法,其特征在于,步骤三中所述滴加的时间为1h~1.5h。
6.根据权利要求1所述的铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂的制备方法,其特征在于,步骤五中所述滴加的时间为4h~4.5h。
7.根据权利要求1所述的铝箔涂料用水溶性苯乙烯-丙烯酸固体树脂的制备方法,其特征在于,步骤六中所述干燥的温度为50℃~80℃,所述干燥的时间为30min~60min。
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