[发明专利]一种2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法有效
申请号: | 201310037408.1 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103073506A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 邱蓓;吴文雷;李洪侠;刘英贤;栾波;马韵升 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07D239/36 | 分类号: | C07D239/36 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲基 嘧啶 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:采用乙酰丙酮、尿素与盐酸作反应物,采用与水不互溶的有机溶剂作反应溶剂;后处理溶剂选用甲醇;
其中所述的反应溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述的反应溶剂选自乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所采用的乙酰丙酮与尿素的摩尔比为:1:1-3;乙酰丙酮与盐酸的摩尔比为:1:1-3;乙酰丙酮与反应溶剂的质量比为1:2-10;具体制备工艺为:
按照上述配比向反应器内顺次加入乙酰丙酮、尿素、溶剂、盐酸,加热回流反应2-8小时,HPLC跟踪至乙酰丙酮特征峰消失表明反应完全;蒸出溶剂,加入乙酰丙酮质量2-5倍的后处理溶剂,降温至0-15℃,过滤得产品。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述乙酰丙酮与后处理溶剂的质量比为1:3-5。
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