[发明专利]一种2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310037408.1 申请日: 2013-01-31
公开(公告)号: CN103073506A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 邱蓓;吴文雷;李洪侠;刘英贤;栾波;马韵升 申请(专利权)人: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
主分类号: C07D239/36 分类号: C07D239/36
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 苗峻
地址: 256500 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 甲基 嘧啶 盐酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:采用乙酰丙酮、尿素与盐酸作反应物,采用与水不互溶的有机溶剂作反应溶剂;后处理溶剂选用甲醇;

其中所述的反应溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述的反应溶剂选自乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所采用的乙酰丙酮与尿素的摩尔比为:1:1-3;乙酰丙酮与盐酸的摩尔比为:1:1-3;乙酰丙酮与反应溶剂的质量比为1:2-10;具体制备工艺为:

按照上述配比向反应器内顺次加入乙酰丙酮、尿素、溶剂、盐酸,加热回流反应2-8小时,HPLC跟踪至乙酰丙酮特征峰消失表明反应完全;蒸出溶剂,加入乙酰丙酮质量2-5倍的后处理溶剂,降温至0-15℃,过滤得产品。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:所述乙酰丙酮与后处理溶剂的质量比为1:3-5。

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