[发明专利]一种氧化锌余辉材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌余辉材料的合成方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

长余辉发光材料的研究与应用，已有近100年的历史，目前在建筑装潢、军事设施、交通运输、消防应急等领域许多领域中有着重要应用，特别是随着光电技术的发展，该材料又开始涉足于光电信息转换和二维图像存储等高技术领域表现出广阔的应用前景，再次引起各国学者及产业界的关注和介入。

氧化锌材料是余辉材料的一个重要分支，铝酸锌、磷酸锌、硼酸锌、硅盐锌作为余辉基质材料均有报道，申请号为01118256.3的发明专利提出了一种硼硅锌红色、绿色、黄色长余辉玻璃的制备方法，该方法选择二氧化硅，三氧化二硼，碳酸锌或氧化锌为玻璃基质，单独掺入锰(II)离子或共掺锰(II)和钐(III)离子，经研磨混匀后，恒温处理均可得到红色长余辉玻璃；对该红色长余辉玻璃进行热处理后可得到绿色和黄色长余辉玻璃；申请号为200710056084.0的发明专利涉及一种长余辉发光材料焦硅酸锌钙及制备方法，其特征在于化学表示式为：[Ca_(1-x-y)M_y]₂ZnSi₂O₇:xEu²⁺，其中，M为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Mn中的一种或几种，x和y指摩尔系数，其制备方法是将表示式中元素的碳酸盐、氧化物、草酸盐、硝酸盐、醋酸盐等原料的混合物，研磨并混合均匀后，还原气氛中，1100～1400℃烧结1～7小时，将样品取出研磨即得产品。产品在一定光照时间下，移走光源后，可产生黄色的长余辉发光效果；宋艳华于发光学报2006年第27卷第4期第484～488页《红色长余辉材料Zn₃(PO₄)₂:Mn²⁺，Ga³⁺的合成及光谱性质》一文中报道了采用高温固相法合成α、β和γ-Zn₃(PO₄)₂:Mn²⁺，Ga³⁺(ZPMG)的方法，并经XRD分析表明，高温合成过程中淬火条件有利于β相的形成，退火条件有利于γ相的形成。

本发明与上述报道不同，提出了一种氧化锌余辉材料的合成方法，该种方法直接以氧化锌作为基质材料，通过掺杂锰、铽光活性离子，实现长余辉功能，操作简单、成本低，产品产量高、适于工业化生产。

发明内容

本发明主要涉及一种氧化锌余辉材料的合成方法，具体发明内容如下：

1、一种氧化锌余辉材料的合成方法，其特征在于：按摩尔比Zn(NO₃)₂∶Mn(NO₃)₂＝100∶0.01～1或Zn(NO₃)₂∶Tb(NO₃)₃＝100∶1～10，于Zn(NO₃)₂水溶液中引入Mn(NO₃)₂或Tb(NO₃)₃中的一种，形成1～3mol/L的硝酸盐混合溶液作为母液，以6mol/L的NaOH水溶液为沉淀剂，将沉淀剂缓慢滴入母液中并保持滴定速率小于2mL/min，滴定终点的pH值控制在9～11，滴定结束后继续搅拌0.5～1h再抽滤，沉淀经100～150℃干燥12～24小时，与固体还原剂充分混合，再放入管式电阻炉，在流动氢气氛下烧结得到具有长余辉发光功能的ZnO:Zn²⁺，Mn²⁺或ZnO:Zn²⁺，Tb³⁺粉体。

2、固体还原剂为ZnS粉或Zn粉，还原剂的加入量占沉淀物质质量的20～30％。

3、沉淀物质和固体还原剂混合采用球磨机干混，即按沉淀物质、固体还原剂总量与氧化铝球按质量比＝1∶1放入球磨罐，球磨1～2h。

4、粉体烧结时，氢气流量控制为0.5～1L/min，升温速率为5～10℃/min，烧结温度为900～1100℃，烧结温度保温时间为1～3h。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实例所限。

实例1