[发明专利]一种水性聚氨酯的生产方法

说明书

技术领域    

    本发明涉及一种水性聚氨酯的生产方法，采用该方法生产出的水性聚氨酯主要应用于纺织胶黏剂如印花胶黏剂、植绒胶黏剂等。

背景技术  

目前，市场上传统的纺织胶粘剂，是以丙烯酸乳液胶黏剂为主。近年来，随着人们对环保要求的越来越高，传统丙烯酸乳液胶黏剂绝大多数含有甲醛，会给人的身体健康造成危害，同时随着社会经济的不断发展，人们对纺织面料手感的要求越来越高，丙烯酸乳液胶黏剂热粘冷脆的自身特性造成了其不良的手感，已经不能满足市场提出的要求。聚氨酯类胶黏剂越来越受到市场的欢迎，但传统聚氨酯类胶黏剂绝大部分是溶剂型，含有大量的甲苯、乙酸乙酯等溶剂，在生产和使用过程中易燃、易爆、大量污染环境，而且对作业人员的身体健康也会造成危害。

众所周知：水性聚氨酯(WPU)是指将聚氨酯溶解于水或分散于水中而形成的一种聚氨酯树脂。相对于溶剂型聚氨酯，水性聚氨酯以水为介质，具有不燃、气味小、不污染、节能、操作加工方便等优点，已越来越受到人们的重视。1943 年原西德的 Schlack P 在乳化剂和保护胶体的存在下，将二异氰酸酯在剧烈搅拌下乳化于水中并添加二胺，首次成功地研制出了 WPU。20 世纪 50 年代有少量WPU的研究，如 1953 年 DuPont 公司的研究人员将端异氰酸基聚氨酯预聚体分散于水中，然后用乙二胺扩链合成了 WPU。1967 年水性聚氨酯首次出现于美国市场，70-80年代美国、日本、德国等一些水性聚氨酯产品从试制阶段发展到应用，有多种类型的水性聚氨酯产品面世。我国水性聚氨酯的研究工作始于 20 世纪 70 年代，首先由沈阳皮革所开始研制，此后相继有北京、天津等地的皮革研究所合成的皮革涂饰材料的问世。80 年代后，WPU 的研制更加活跃，许多单位相继开展了研制工作，主要用途是木器漆、皮革涂饰剂、鞋用胶粘剂、织物涂层等。

现有技术中公开的水性聚氨酯，应用于纺织胶黏剂的不足之处在于，其固含量低、交联度低、强度差、耐水性差，而且对设备工艺要求很高。因此对水性聚氨酯的分子链相分离结构以及交联程度的控制等方面的研究，已成为水性聚氨酯应用于纺织胶黏剂领域的新课题。

发明内容

本发明的目的是想克服上述现有技术的不足，提供一种新的水性聚氨酯的生产方法，采用该方法生产出的水性聚氨酯可应用于纺织胶黏剂领域，作为纺织胶黏剂使用，其作为纺织胶黏剂，强度好、交联度适中、粒径均匀，耐水性好，粘结力强。

为实现本发明的上述目的所采用的技术方案是：一种水性聚氨酯的生产方法，其特征是按下列步骤进行的：

第一步：聚氨酯预聚体的制备：

① 称取多元醇：按重量称取聚酯多元醇或聚醚多元醇中的至少一种，在100～120℃下真空干燥1～3h后，降温至40～100℃；

②加入二异氰酸酯，二异氰酸酯的加入量为：二异氰酸酯与多元醇的摩尔比为0.5～2:1，保持温度在40～100℃聚合反应2～5h；

③ 加入多元醇扩链剂及亲水性扩链剂，多元醇扩链剂的加入量为：多元醇扩链剂羟值摩尔当量与上述多元醇羟值摩尔当量之比为0.4～2.4:1，亲水扩链剂质量为预聚体总质量的3%～7%，保持温度在40～100℃聚合反应2～10h；

第二步：中和反应，制备聚氨酯预聚体盐：

保持反应温度在30～50℃，将三乙胺滴加到聚氨酯预聚体中，中和反应0.5～1h，中和度为80%～120%，将聚氨酯预聚体中和成盐，三乙胺的加入量为三乙胺物质量与亲水扩链剂物质量之比为0.8～1.2：1

第三步：制得水性聚氨酯：

在高速分散机的高速剪切作用下，将去离子水加入到中和成盐的聚氨酯预聚体中，乳化15～30min，制得水性聚氨酯。

本发明最好在进行步骤②之前，先加入多元醇质量0～2倍的丙酮或丁酮，及加入多元醇质量0～0.1%的催化剂，然后再进行步骤②；当本发明制备过程中加入丙酮或丁酮时，在第三步制得水性聚氨酯步骤中，当乳化结束后，再用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮或丁酮。用真空减压方法脱去水性聚氨酯中的丙酮或丁酮，压力一般为-0.098Mpa左右、温度一般为40～70℃。

所述的丙酮（或丁酮）与催化剂可同时加入，也可只加其中一种。

本发明在第三步制得水性聚氨酯步骤中，将去离子水加入到中和成盐的聚氨酯预聚体中后，最好先用冰盐水循环冷却，保持温度在5～20℃，再进行乳化，制得水性聚氨酯。所述的冰盐水为冰氯化钙水溶液，冷却时，控制冰盐水温度范围-18℃～0℃。