[发明专利]一种微或纳米级氧化铜粉末的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铜粉制备技术，是一种利用铜粉和热固性或可改性的热塑性高分子粉末材料共混，然后进行高温氧化过程实现铜的氧化和高分子燃烧去除，从而制成结构疏松且易粉碎的氧化铜，经研磨筛分获得所需粒度的氧化铜粉的方法。

背景技术

氧化铜应用范围非常广泛，可用作玻璃、搪瓷、陶瓷工业的着色剂，油漆的防邹剂，光学玻璃的磨光剂，制造染料的添加剂，以及有机催化剂载体等；也可利用化学反应特性用于人造丝制造工业及油脂的脱硫剂；此外纳米结构氧化铜具有高温超导、巨大的磁子电阻和三个不同磁性阶段的异常特性的材料，也可以作为某些特殊功能应用。目前我国氧化铜粉生产工艺主要是铜粉氧化法、碳酸铵亚铜浸取法、硫酸铜煅烧法以及铜盐溶液加碱合成法。铜粉氧化法是以铜灰、铜渣为原料在炉子中加热进行氧化处理，在这个过程中除去原料中的水分和有机杂质。生产的氧化物经冷却和破碎后，再在氧化炉中进行二次氧化，得到的粗品氧化铜经离心分离、干燥，再经反复破碎氧化，从而制得氧化铜粉末。这种方法能耗大，制得的氧化铜粉颗粒形状和尺寸难以有效控制。本发明是直接利用铜粉，与热固性或可改性的热塑性高分子充分混合，经高温直接氧化形成结构疏松且易破碎的氧化铜，经研磨筛分得到所需形态和粒径的氧化铜粉。

发明内容

本发明的目的是根据原铜粉的形态的粒度大小，通过简单的氧化反应，得到所需形态和粒度的氧化铜粉末。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。一种制备微米或纳米氧化铜粉体的方法，其特征在于是以铜粉和热固性或可改性的热塑性高分子粉末为原料，经过在空气中对混合粉末充分氧化反应，制得结构疏松且易粉碎的氧化铜多孔材料，然后经研磨和筛分，能够获得与原铜粉外形结构相似的微米或纳米的氧化铜粉末。具体包括以下步骤：（1）粉末混合；（2）装入模具；（3）低温预热成型或直接放入氧化炉加热；（4）中高温氧化处理；（5）冷却与研磨；（6）筛分与包装。氧化铜粉制备方法的具体步骤如下：

（1）粉末混合：将铜粉（可以使喷雾沉积的微米级铜粉、也可以是通过电解方法（包括电化学和化学法）制备的纳米尺寸的铜粉。将铜粉与热固性或可改性的热塑性高分子，如酚醛树脂、环氧树脂或聚氨酯等按照适当的比例，如20-80%（重量百分比）的铜粉与上述高分子80-20%（重量百分比）进行充分混合。在V型结构的混合罐、双运动混合罐或三维混合罐内混合20分至2小时。在混粉过程中加入数量为20-30粒，直径为10-12毫米的氧化铝陶瓷球或钢球，以便混合均匀，转速为20-60转/分、用小于所用球直径的10-12毫米的粗网格过筛以便取出陶瓷球或钢球，将混合后的粉末，置入具有盖子的塑料容器内，备用；

所述的热固性或改性的热塑性高分子材料粉末是聚胺脂、酚醛树脂、环氧树脂聚乙烯/聚丙烯，铜粉可以是不同方法制备的各种形状和结构，氧化后的氧化铜的形状应该和原材料铜粉的原始结构相似。即如果需要微米级球状结构的氧化铜粉，就用雾化沉积的铜粉进行混合和氧化。如果需要纳米尺度的氧化铜粉，需要用电解（电化学和化学）方法的纳米结构铜粉来进行混合和氧化处理制得。

（2）装入模具：取一定量上述混合好的粉末装入不锈钢、耐热钢或陶瓷结构的模具内。准备进行预热成型或直接进行氧化处理。

（3）预热成型或直接放入氧化炉内：将上述混合粉末装入的模具置于低温炉进行预热成型或直接置于空气循环炉内，进行加热升温处理。如果将模具进行预热处理，预热成型温度可以选择在150-250 C之间，并保温10-20分钟；也可以直接将具有混合粉末的模具置于空气循环炉内进行预热成型，预热成型温度约为150-250℃，低温预热成型时间为8-12分钟。混合的高分子粉末固化，待模具降温后，取出固化的材料；

（4） 中高温氧化处理：将经预热成型后的模具进一步升温，将温度加热至650-850C的炉子内进行氧化过程，保温时间大致为0.5小时至2小时。

（5）冷却与研磨：将上述氧化后的材料随炉冷却至室温，也可以随炉冷却至300C后，移出空冷至室温，然后将上述材料取出进行研磨，由于热固性或可改性的热塑性高分子粉末在氧化过程中起到疏松的作用，

（6）筛分与包装：将研磨后的氧化铜粉进行筛分，筛分的目数选择可以参考原来铜粉的粒度进行。因为氧化后粒径比原料铜粉的粒径要大，根据场发射扫描电镜分析和统计发现：氧化后颗粒的尺寸（直径）扩大了25%甚至达到75%。就是说，氧化后氧化铜颗粒的直径是原来的1.25倍或1.75倍。

实施举例