[发明专利]一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310034386.3 申请日: 2013-01-28
公开(公告)号: CN103127954A 公开(公告)日: 2013-06-05
发明(设计)人: 赵秀华;李星 申请(专利权)人: 宁波大学
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;B01J37/025;C07B37/00;C07C1/32;C07C15/14;C07C253/30;C07C255/50;C07C17/263;C07C22/08;C07C41/30;C07C43/205
代理公司: 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 代理人: 程晓明
地址: 315211 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 键偶联 反应 多层 复合 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 

1)将浓硫酸和双氧水以2~3:1的体积比组成混合溶液,将基底材料放入该混合溶液中,于40~90℃加热20~60分钟后取出,用蒸馏水反复清洗干净; 

2)将水、双氧水和氢氧化铵以4~6:1~2:1~2的体积比组成混合溶液,将上述基底材料放入该混合溶液中,于40~80℃加热20~50分钟后取出,用蒸馏水反复清洗干净,干燥; 

3)将上述干燥的基底材料放入有机修饰剂溶液中,浸泡20~30分钟后,取出基底材料并用蒸馏水反复清洗干净,干燥; 

4)将上述在有机修饰剂溶液中浸泡后的干燥的基底材料放入钯盐溶液、铂盐溶液或铜盐溶液中,浸泡20~40分钟后取出,用蒸馏水冲洗干净,干燥,然后放入铂配合物溶液中,浸泡20~40分钟后取出,用蒸馏水冲洗干净,干燥,在基底材料的表面形成一层薄膜; 

5)重复步骤4)多次,在基底材料的表面形成多层薄膜,即为多层复合薄膜。 

2.根据权利要求1所述的一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,其特征在于所述的有机修饰剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚酰亚胺和聚酰亚胺中的任意一种。 

3.根据权利要求2所述的一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,其特征在于所述的有机修饰剂的浓度为10~15mg/mL。 

4.根据权利要求1所述的一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,其特征在于所述的钯盐为氯化钯或醋酸钯;所述的铂盐为氯化亚铂酸钾;所述的铜盐为硝酸铜、二(三苯基膦)碘化亚铜或二(三苯基膦)硝酸亚铜。 

5.根据权利要求1或4所述的一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,其特征在于所述的钯盐溶液的钯离子浓度为0.1~5mmol/L;所述的铂盐溶液的铂离子浓度为0.1~5mmol/L;所述的铜盐溶液的铜离子浓度为0.1~5mmol/L。 

6.根据权利要求1所述的一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,其特征在于所述的铂配合物为反-二(三苯基膦)-二(乙炔基吡啶)铂;所述的反-二(三苯基 膦)-二(乙炔基吡啶)铂由反式配合物Pt(PPh3)2Cl2与4-乙炔吡啶盐酸盐在催化剂作用下进行化学反应制备而成,其化学式为[Pt(PPh3)2(C≡CPy)2],结构式为: 

7.根据权利要求1或6所述的一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,其特征在于所述的铂配合物的浓度为0.1~5mmol/L。 

8.根据权利要求1所述的一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,其特征在于所述的基底材料为石英片、云母片或单晶硅片。 

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