[发明专利]一种煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种测定煤页岩表面气体吸附/解吸量及等温吸附/解吸曲线的方法，尤指测定不同地应力、不同温度等真实地层状态下煤岩或页岩表面气体吸附/解吸量及等温吸附/解吸曲线的方法。

背景技术：

目前测定气体在煤页岩中等温吸附/解吸曲线的实验方法主要有压力法、容积法以及重力法。压力法是目前最为常用的方法，其实验装置主要由气瓶、真空泵、参照缸、样品缸、压力计以及恒温油浴（或恒温箱）组成。实验过程中，首先向参照缸内充入气体，待压力稳定后，测量并记录参照缸压力；然后将样品缸与参照缸连通，待压力平衡后，测定样品缸压力；通过气体状态方程计算吸附气体的体积。重复上述步骤，可得到不同压力下的吸附气体量。压力法是目前测定气固吸附曲线应用最为广泛的方法，但其操作过程复杂；此外，后期的数据处理及吸附量的计算过程较为繁琐。容积法装置主要由真空泵、活塞泵、参照缸、样品缸、压力计、恒温油浴（或恒温箱），其原理与压力法相似，所不同的是，充入气体的体积是通过活塞泵的体积变化测得。重力法采用的实验装置及原理与上述二者存在较大差异，其主要装置由电磁悬挂天平、高压密闭缸以及恒温箱组成。其中，密闭缸被分隔为两个密闭室，待测煤样和高压气体分别置于两个密闭室内。实验过程中，首先记录样品的质量读数；逐步向样品室内充入待测气体，带电磁悬挂天平读数稳定后记录吸附平衡后的样品质量，两次质量之差即为吸附气体的质量。而在真实地层条件下，煤岩或页岩中的流体受到地应力场、温度场等多场的耦合作用，实际煤层气或页岩气的吸附/解吸是一个具有漫长地质年代的受多场耦合作用的连续物理力学过程。地应力场和温度场的作用必然导致实际煤层气或页岩气体的吸附/解吸及扩散规律有异于非应力状态下的特性。而国内已有的测试方法测定地应力场、温度场等多场耦合作用下的真实煤页岩储层条件下的等温吸附/解吸曲线，进而影响实验结果的可信性。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法，用于测定不同地应力、不同温度等真实地层状态下煤页岩中气体吸附/解吸量及等温吸附/解吸曲线。

本发明的目的按以下步骤实现：首先将待测煤页岩样品试件置于真三轴岩心夹持系统中，根据实际地层条件设定样品试件的初始测量状态；向系统中注入氦气，待系统压力稳定后，分别通过入口端质量流量计以及压力传感器记录充入的气体量以及系统压力，进而标定自由孔隙体积；再次对装置抽真空，根据实验设计的系统压力，向系统中充入待测气体，根据入口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量入口端气体累计流量以及平衡后的系统压力，计算吸附气体体积，依次提高实验压力，重复上述步骤，直至达到最高实验压力；对于解吸过程，从等温吸附实验后的最大平衡压力开始，逐次降低系统实验压力，直至最低实验压力；根据出口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量出口端气体累计流量以及平衡后的系统压力，即可计算得到吸附气体体积，根据等温吸附/解吸实验过程记录的系统平衡压力以及其对应的吸附气体体积，即可得到等温吸附/解吸曲线，具体通过以下技术方案实现：

S1：将煤岩或页岩样品试件装入真三轴岩心夹持系统中；

S2：接通恒温箱电源，根据实际地层条件设定样品试件的初始测量状态；

S3：向系统充入氦气（纯度＞99.999%），待系统压力稳定后，分别通过入口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器记录充入的气体量以及系统压力，可由下式计算系统的自由空间体积，重复实验三次，取平均值作为自由空间体积：

Vfree=ZmRTpM---(1)]]>

式中：V_free为自由空间体积，m³；p为平衡后的系统压力，Pa；m为充入夹持器内氦气的质量，g；M为气体相对分子质量，g/mol；Z为气体压缩因子，无量纲；R为通用气体常数，8.314J/(mol·K)；T为系统温度，K。

S4：开启真空泵，打开真空泵阀门，对系统进行抽真空，持续时间为6h左右；