[发明专利]一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工提纯领域，具体地说，涉及一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法。

背景技术

2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，是重要的化工原料和有机中间体，广泛用于医药、农药、香料、染料、日用化学品、饲料添加剂等精细化工行业，其中2-甲基吡啶主要用于生产农药中间体、除草剂百草枯和杀草快以及用于合成特种树脂聚乙烯吡啶和2-乙烯基吡啶中间体；3-甲基吡啶主要用于生产烟酸和烟酰胺，还用于合成多种系列化的衍生产品，随着科学技术的进步，2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的新用途将不断被开发应用。

2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的生产工艺较多，可以从煤焦油中提取，也可以通过多种工艺进行合成，目前较为广泛采用的工艺是醛氨法。采用乙醛、甲醛和氨作为原料，于400-500℃的条件下，在装有催化剂的流化床或固定床的反应器中进行催化合成；还可以采用乙烯、氨合成法，丙稀丙酮合成法等。

现有的煤焦油提取工艺中先用硫酸洗涤，再用氨水中和，然后进行精制，在工艺工程中出现的酸水、中和水都难以处理；而合成工艺是一套成熟的工艺，但其存在反应温度高、反应收率低等缺点；因此，开发一种工艺环保、操作条件简单的提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法是必要的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种工艺环保、操作条件简单以及收益率高的由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：

一种由焦化粗苯提取2-甲基吡啶、3-甲基吡啶的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

（1）将焦化粗苯放入脱二甲苯塔，负压蒸馏，塔顶采出焦化粗苯负压蒸馏后的轻组分、苯、甲苯；塔底采出焦化粗苯负压蒸馏后的二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯；二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶及重苯进入2-甲基吡啶、3-甲基吡啶回收单元进行甲基类吡啶回收；

（2）将二甲苯塔的塔顶采出物料放入两苯脱轻塔，常压蒸馏脱除苯、甲苯中的轻组分；

（3）将步骤（2）中两苯脱轻塔的塔底采出物料放入两苯分离塔，负压蒸馏分离苯与甲苯，分别得到苯窄馏分与甲苯窄馏分，苯窄馏分进入苯精制单元进行提纯，甲苯窄馏分进入甲苯精致单元进行提纯；

（4）将步骤（1）中二甲苯塔的塔底采出物料进入二甲苯脱重塔，从二甲苯脱重塔的塔顶采出二甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶等馏分，从二甲苯脱重塔的塔底采出重苯；

（5）将步骤（4）中二甲苯脱重塔的塔顶采出物料进入水萃取塔，常压萃取，将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶用水萃取吸收与二甲苯分离，二甲苯进入二甲苯精制单元进行提纯；

（6）将步骤（5）中得到的2-甲级吡啶、3-甲基吡啶水溶液进入苯共沸蒸馏塔，共沸蒸馏塔的塔顶得到带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶，共沸蒸馏塔的塔底采出水萃取剂，经处理后的水进入水萃取塔循环使用；

（7）将步骤（6）中得到的带有少量水分的2-甲基吡啶、3-甲基吡啶进入脱水塔，脱除2-甲基吡啶、3-甲基吡啶中的少量水分，得到2-甲基吡啶、3-甲基吡啶成品。

作为一种改进

步骤（1）中粗苯脱二甲苯塔为负压蒸馏，压力为10-20KPa，顶温60-80℃，底温150-170℃，回流比为2-5。

步骤（2）中两苯脱轻塔为常压蒸馏，塔顶温度50-60℃，塔底温度为100-105℃，回流比为3-6。

步骤（3）中两苯分离塔为负压蒸馏，压力为10-20 KPa，顶温40-50℃，底温70-80℃，回流比为4-6。

步骤（4）中二甲苯脱重塔为负压蒸馏，控制压力为5-10KPa，顶温60-70，底温100-120，回流比1-3。

步骤（5）中水萃取塔为常压操作，2-甲基吡啶、3-甲基吡啶与二甲苯组分从水萃取塔萃取段下部进料，萃取剂水从萃取塔萃取段上部进料，水将2-甲基吡啶、3-甲基吡啶萃取后从底部采出，二甲甲苯从水萃取塔顶部溢出，进入二甲苯精制单元进行提纯。

步骤（6）中共沸蒸馏塔为常压蒸馏，控制塔顶温度80-90℃，塔底温度90-110℃，回流比为4-6。

作为进一步的改进：

脱水塔中装有的吸水剂为无水氯化钙、无水碳酸钠、氧化钙其中的一种或几种。

由于采用了上述技术方案，本发明的优点及有益效果是：

1、本发明工艺流程先进，在整个生产过程中脱盐水可以循环使用，无废弃物产生，不存在环境污染问题，环保；