[发明专利]一种合成仲碳伯胺N1923的工艺无效
申请号: | 201310025794.2 | 申请日: | 2013-01-23 |
公开(公告)号: | CN103058875A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李富强;刘建平;蔡力创;王林萍 | 申请(专利权)人: | 江西省奉新申新化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/26 | 分类号: | C07C209/26;C07C211/07 |
代理公司: | 江西省专利事务所 36100 | 代理人: | 张静 |
地址: | 330703 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 仲碳伯胺 n1923 工艺 | ||
1.一种合成仲碳伯胺N1923的工艺,在催化剂作用下通过脂肪酸气相酮化、还原胺化两步制得,其特征在于:其中酮化反应原料为以C10-12为主要成分的精制脂肪酸,酮化反应温度为290-340℃,采用[Fe]-ZrO2-MnO2复合催化剂催化酮化反应;[Fe]-ZrO2-MnO2复合催化剂以γ-氧化铝为载体,采用浸渍法制得,以含铁物质、ZrO2、MnO2组成的三元活性组分,含铁物质、ZrO2和MnO2复合物占催化剂总质量的5-30%,三组份的物质的量之比依次为0.5-1:1-2:1-3。
2.如权利要求1所述合成仲碳伯胺N1923的工艺,其特征在于:所述含铁物质为Fe或Fe2O3或Fe3O4或FeSO4或FeCl3或FeCl2中的一种。
3.如权利要求1或2所述合成仲碳伯胺N1923的工艺,其特征在于:具体步骤为:
a.向干燥反应管中加入复合型催化剂及C10-12精制脂肪酸,将反应管用N2排空,升温至290-340℃,此时CO2和水随着N2缓慢排出;反应10-16hr后,若所得粗脂肪酮中脂肪酸含量≥1% 时,需经碱液、水洗涤,否则直接在真空为190-210Pa下对反应物进行蒸馏,收集130-180℃淡黄色透明馏分,得到 C19~23脂肪酮固体;
b.将上步所得C19~23脂肪酮、5%~10%Ranny镍催化剂加入到氨-乙醇的混合溶液中;生成的悬浮液在室温和3.5-3.7MPa的氢气中激烈搅拌直到氢气吸收完全停止,滤去雷氏镍催化剂,蒸去溶剂后得到固体产物,加入无水乙醚洗去粗产物表面可能粘附的中性有机物,滤出固体,得到伯胺N1923。
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