[发明专利]二甲醚提取天然香料的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然香料的提取领域，具体地说是涉及二甲醚提取天然香料的方法。 

背景技术

天然香料是从芳香植物的叶、茎、树皮、果、籽和根等，提取出有一定挥发性、成分复杂的芳香物质。提取的方法是：

1、水蒸汽蒸馏法：该法的优点是工艺简单，成本低，易于推广；缺点是提取的温度高，时间长，效率低，天然香料的香味受到的影响较大。

2、压榨法：也称冷磨法；苏晓云，压榨法在精油提取中的应用，价值工程，2010年29卷第1期，涉及从芳香植物原料提取精油的方法。在柑橘类如红橘、甜橙、柠檬、圆柚、佛手等中，精油含量很高，但其油中的萜烯类成分遇到高温或在阳光下照晒或经长期储存，会发生氧化、聚合等反应，可造成精油不同程度的变质或报废。压榨法生产天然香料（精油）的最大优点是可在室温下进行生产，能确保原油中的萜烯类成分不发生化学反应，可取得香气纯正的精油产品。但该法的缺点是产油效率低，杂质多，后续处理工艺复杂。

3、溶剂浸取法：所用的有机溶剂有食用石油醚、乙醇、丙酮等，视不同原料而选定(CN200910186848.7)。用液态丁烷、环保型氟里昂如R134a、二氧化碳超临界流体技术提取天然香料是较新的工艺，目前只应用于少数香料植物（具体参见中国专利CN200810181395.4，CN200910127616.4）。该法的缺点是超临界二氧化碳提取设备昂贵，设备的容量小，生产量受到限制；环保型氟里昂 如134a 的价格太高，生产成本高；而有机溶剂提取的时间长，回收溶剂过程有一部分头香成分流失，产品中有溶剂残留，影响天然香料的纯真香味。

新型溶剂二甲醚，由于其性能稳定，价格低，设备造价低，在提取物中的残留极少，已在植物油提取（CN1962838A）和辣椒红色素（CN101906254A）等的提取中得到应用。因此，二甲醚也为提取植物香料成分提供了廉价溶剂。但尚未见有关利用二甲醚从芳香植物原料提取精油的相关报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种二甲醚提取天然香料的方法；即采用二甲醚作为提取溶剂提取植物中的香料成分植物精油，使用该方法工艺简单，提取时间短，提取率高，溶剂价格便宜，提取温度低，所需设备为低压容器，能用较低的成本从芳香植物的叶、茎、树皮、果、籽和根等大量原料中提取挥发性香料，而且所提的香料能够保持原来植物的纯天然香味。

为了解决所述的技术问题，本发明对芳香植物原料分为两种类别即芳香植物的叶、果、花和籽类，芳香植物的茎、树皮和根类分别采取如下两种技术方案： 

方案1： 一种二甲醚提取天然香料的方法，其特征在于按如下步骤进行：

a、备料与物料制浆：选择芳香植物的叶、果、花和籽类，经挑选除去腐烂、杂质与花托等有害及无用的物质，清水洗净，放入打浆机，按重量比注入1～3倍的清水，磨浆时间0.5～1.5h,制成浆液；

b、浆液冻干：将浆液放入真空冷冻干燥机的干燥箱内在-30℃温度预冻2h，而后真空升华干燥，得到冻干物料，取出装袋密封，储藏在4℃冷藏柜中备用；真空升华干燥的工艺条件为温度-25℃，真空度-0.09～-0.082Mpa，时间为5h； 

c、香料提取：

c.1将冻干物料与二甲醚放入提取罐，二甲醚作为香料提取剂，提取工艺条件为冻干物料与香料提取剂的重量比为1：3～10，提取温度20～60℃，提取压力0.5～1.2Mpa，提取时间20～50min；将提取液过滤、除去颗粒杂质后泵至蒸发罐中，料渣仍留在提取罐内；

c.2按步骤c.1提取条件对料渣重复提取2～5次；

d、回收溶剂：将收集于蒸发罐中的提取液用压缩机减压分离提取液，将其气相部分经压缩冷凝变为液体回收至溶剂罐循环使用；减压分离后的剩余物进入下一步骤 ；

e、粗分：将减压分离后的剩余物泵入分子蒸馏仪进行粗分，除去残余的提取剂及微量水分，得到芳香物料浸膏；粗分工艺条件为温度30℃，真空度-70pa，刮膜转速150rpm； 

f、精分：将芳香物料浸膏用分子蒸馏仪进行精分，工艺条件为蒸馏真空度-90～120pa，刮膜转速180～220rpm，温度60～120℃；经2～5级蒸馏后得到芳香精油。

本发明方案1所涉及的芳香植物的叶、果、花和籽类物料包括薄荷、八角茴香、小茴香、草果、豆蔻、香茅、桂花、小花茉莉、白兰、树兰、沙枣花、山苍籽、大花茉莉、杜鹃花、留兰香、苦橙叶、香荚兰、丁香、玫瑰花与柑橘。

方案2： 一种二甲醚提取天然香料的方法，其特征在于按如下步骤进行：