[发明专利]一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法无效
| 申请号： | 201310020885.7 | 申请日： | 2013-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN103058893A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 陈世豪;陈学晨;黄兵;黄绳炀 | 申请（专利权）人： | 陈世豪 |
| 主分类号： | C07C281/20 | 分类号： | C07C281/20 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350011 福建省福州*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 过氧化 氢氧化 法制 偶氮 甲酰胺 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：采用过氧化氢为氧化剂，以工业溴为主催化剂、铁基物质为助催化剂来氧化联二脲制备偶氮二甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：所述的铁基物质包括三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：所述的过氧化氢的质量含量在50%以上。
4.根据权利要求1所述的过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：在搪瓷釜中先加入反应母液，再加入联二脲、铁基物质为助催化剂和硫酸，最后加入主催化剂工业溴，待料液温度稳定后，经转子流量计加入过氧化氢，控制过氧化氢流量大小与速度或开冷液来调节温度，维持反应过程温度在50~70℃，反应时间5~7h；反应接近终点时多次取样化验来判定料液中联二脲残余量，待合格后，及时放料至过滤桶中，抽滤并回收反应母液，冲洗产品呈中性止。
5.根据权利要求4所述的过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：反应母液中主催化剂工业溴浓度为0.40~0.80g/L，Fe3+离子浓度为2.1~4.8g/L，酸度5.0~7.0N。
6.根据权利要求4所述的过氧化氢氧化法制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：反应母液循环使用。
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