[发明专利]一种多功能光谱原位界面研究检测池

说明书

技术领域

本发明涉及一种光谱原位界面研究检测池，可用于电化学界面研究，催化机理研究和腐蚀机理研究。

背景技术

自然界和工业生产中，存在着形形色色的化学反应和物理反应。而在这些反应中，相当大的一部分涉及到两种物相甚至三种物相。相与相的界面不仅仅是为反应提供反应位点，而且界面的物理形貌、化学活性、分子和电子状态等从本质上影响着反应的进行。为认识清楚异相反应的机理，科学家开发了多种光谱原位检测技术。然而，界面相仅为几个分子层厚度，如何提高体相信息和界面相信息分辨率成为界面光谱研究的重点。

目前科学工作者普遍通过减小某一相的厚度以减少体相对光信号的影响。如中国科学院化学研究所提出了一种和频光谱原位流动薄层光谱电化学反应池（CN102539328A），华东师范大学程圭芳等提出一种光透型薄层光谱电化学检测池（CN102288659A），福州大学池毓务等提出一种薄层光谱电化学检测(CN100454016C)。这几个专利都是通过减小流动相的厚度以获得更高的界面相信息/体相信息比。

本课题组从另一个方向，通过降低某一固相的厚度以获得更高的界面信息/体相信息比，提出了一种“电化学光学联用原位研究”光谱池。在光窗上镀一层固相材料，光直接从光窗射入固相材料，由于固相材料为100nm以内，光可透过固相到达界面。光与界面交互作用后全反射，经接收装置获得界面信息。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能应用于多种界面、多种体系的原位研究的多功能光谱原位界面研究检测池。

为了解决上述技术问题，本发明提供的多功能光谱原位界面研究检测池，包括腔体，定距封盖与所述的腔体的一侧连接且所述的定距封盖的轴线水平设置，在所述的定距封盖上设有辅助工作台，在所述的腔体上的另一侧设有与所述的定距封盖处于同一轴线上的半圆柱形光窗，所述的半圆柱形光窗的工作底面与所述的辅助工作台相对，所述的半圆柱形光窗的工作底面用于设置待研究固相材料且所述的待研究固相材料的厚度控制在100nm以下，在所述的腔体上设有进液口、出液口、进气口、出气口、观察窗和热电偶。

所述的半圆柱形光窗的材料采用SiO₂、CaF₂和Al₂O₃透光材料中的任意一种。

所述的腔体的部件之间及所述的辅助工作台与所述的定距封盖间均采用密封圈和紧固螺栓连接。

所述的定距封盖与所述的腔体采用螺纹连接。

所述的进液口、出气口和热电偶处于所述的定距封盖的轴线水平面上方，所述的出液口和进气口处于所述的定距封盖的轴线水平面下方，所述的观察窗与所述的定距封盖的轴线处于同一水平面上。

所述的待研究固相材料通过气相沉积、电沉积或涂覆方式中的任一种方法制备于所述的半圆柱形光窗1的工作底面上。

所述的待研究固相材料为导体或半导体时，在所述的辅助工作台上设有参比电极和辅助电极，所述的参比电极和辅助电极与电化学工作站相连。可将电化学-光谱联用开展原位界面研究；参比电极、辅助电极与工作电极间距可由定距封盖调整。

所述的辅助电极为圆形，通过焊接、导电胶、沉积或涂覆方法连接到参比-辅助电极台；所述的参比电极为圆环形，采用Pt、Au、Ag惰性金属丝做成的准参比，或为Ag/AgCl参比。