[发明专利]一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法有效
申请号: | 201310018280.4 | 申请日: | 2013-01-17 |
公开(公告)号: | CN103044014A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 毕见强;陈亚飞;油光磊;尹崇龙 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/622 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王吉勇 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纳米 增强 氧化铝陶瓷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种无机非金属材料制备方法,尤其是一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料,只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料,具有非常优异的力学性能,其杨氏模量约为1TPa,与单壁碳纳米管相当,强度约为130180GPa。石墨烯纳米片是由单层碳原子平面结构石墨烯堆垛而成,厚度为纳米尺度的两维石墨纳米材料。因此,石墨烯纳米片在陶瓷增韧方面具有极高的潜力。
目前,陶瓷材料的增韧方法包括:相变增韧、晶须及颗粒增韧、纤维增韧、纳米线及纳米管增韧等。但是相变、晶须及颗粒韧化效果不是特别明显;纤维韧化的操作工程较为复杂,同时产品的致密度较差。
目前应用较多的是碳纳米管增韧,同时氮化硼纳米管的增韧也开始被关注。这两种纳米管均属于一维纳米结构,在阻碍裂纹扩展方面的作用不是太显著。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足,提供一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法,该方法安全性好,成本较低,制备工艺稳定,操作处理简单,生产效率高,产品性能好。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的制备方法,其以石墨烯纳米片作增强相、以氧化铝作基体,具体步骤如下:
(1)用天平分别称取石墨烯纳米片、氧化铝粉体,其中,石墨烯纳米片的占前述两者总质量的质量分数为0.1wt%~1wt%;
(2)将氧化铝粉体装入行星式球磨罐中,磨球为氧化铝球,球磨介质为无水乙醇,氧化铝球,氧化铝粉体和无水乙醇的质量比为6~8:1:1.5~2,室温下300r/min球磨8~9小时,得到步骤(4)所需的氧化铝浆料;
(3)石墨烯纳米片和分散剂萘磺酸钠溶于pH=10~12的蒸馏水中,其中石墨烯纳米片,分散剂萘磺酸钠和蒸馏水质量比为5~7:1:2.5~5,形成石墨烯水溶液中,置于超声波清洗仪内,超声1~2小时;
(4)然后将步骤(3)中的石墨烯水溶液加入到步骤(2)的行星式球磨罐中的氧化铝浆料中,室温下300r/min球磨8~9小时形成混合粉料;
(5)将步骤(4)中球磨后的混合粉料置于石墨模具中,再将石墨模具放置于多功能烧结炉中,以19~21℃/min升温至1495~1505℃,加压25~30Mpa烧结,保温1~1.5小时后停止加热,使其在炉中自然冷却到室温,得到成品。
所得成品经磨削,切割等工艺,进行其它的性能测试。
所述超声波清洗仪的功率为40W。
所述石墨模具的直径为42mm。
本发明有益效果是:石墨烯具有与碳纳米管和氮化硼纳米管相当的力学性能,其特殊的二维结构,在陶瓷基体中不仅能使裂纹在平面上发生裂纹偏转,甚至能够在三维空间上发生裂纹扩展,进一步提高陶瓷材料的韧性。本发明使用的设备简单而且安全性好,成本较低,制备工艺稳定,操作处理简单,生产效率高。产品性能好,石墨烯纳米片增强的氧化铝陶瓷的弯曲强度达到541.9MPa,比纯氧化铝陶瓷提高48%;断裂韧性达到6.4Mpa·m1/2,同比提高16%。
附图说明
图1为石墨烯纳米片增强样品的X-射线衍射图;
图2a为混合粉料的扫描电镜形貌图;
图2b为样品的扫描电镜形貌图;
图3为石墨烯纳米片增强样品的弯曲强度曲线;
图4为石墨烯纳米片增强样品的断裂韧性曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是0.07g石墨烯纳米片,34.93g氧化铝粉体球磨16小时,1500℃,加压25Mpa进行热压烧结,保温1小时后制得的复合材料的X-射线衍射图。图中的衍射峰均是α-Al2O3的特征衍射峰,并且衍射峰明显,说明烧结后的氧化铝复合材料结晶良好。同时,由于加入的石墨烯纳米片的质量分数较小,图中没有石墨的衍射峰出现。
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