[发明专利]一维氟化物核壳结构发光材料及其制备方法无效
申请号: | 201310012972.8 | 申请日: | 2013-01-14 |
公开(公告)号: | CN103102883A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 刘桂霞;孙萍;王进贤;董相廷;于淑晶;于文生 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C09K11/02 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化物 结构 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一维氟化物核壳结构发光材料,其特征是一维结构,表达式为:AgSiO2RF3:Ln3+,其中R=Y,Gd;Ln=Eu,Tb,Er,Yb,一维核壳结构发光材料的直径为80-120nm,壳层厚度可控在15-60nm。
2.一维氟化物核壳结构发光材料的制备方法,其特征在于其步骤和条件如下:
(1)制备Ag纳米线溶胶
首先将AgNO3和PVP溶解到乙二醇中,搅拌30分钟,得到混合溶液;再将FeCl3.6H2O与乙二醇混合于三颈瓶中,于150℃加热5分钟;然后将上述AgNO3和PVP的混合溶液逐量滴入三颈瓶中,于150℃反应1.5小时后,冷却至室温,用丙酮离心,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,最后存于乙醇中,得到Ag纳米线溶胶;所述的AgNO3与PVP的摩尔比为1:0.8~1.2;AgNO3与FeCl3.6H2O的摩尔比为1:1;
(2)Ag纳米线表面包覆SiO2层
取步骤(1)中制备好的Ag纳米线溶胶,加入异丙醇,室温超声2分钟,然后加入30mL蒸馏水,再加入体积比为100:1的NH4OH和TEOS,室温搅拌反应4小时,得到悬浮液,将此悬浮液用无水乙醇以及去离子水分别洗涤三次,60℃下干燥,得到AgSiO2粉末,所述的TEOS与Ag溶胶的体积比为1:1~10;
(3)一维核壳结构氟化物发光材料的制备
将两种或三种稀土氧化物原料用稀硝酸溶解,加入蒸馏水形成混合稀土离子溶液;称取步骤(2)制备的AgSiO2粉末分散于蒸馏水中,随后加入到混合稀土离子溶液中,搅拌30分钟,得到混合悬浮液;再将氟化铵逐量滴入上述混合悬浮液中,得到前驱液,将此前驱液置于75℃的水浴锅中搅拌反应2小时,冷却至室温,用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次,在60℃下干燥,得到一维核壳结构氟化物发光材料;所述的稀土离子为两种时,这两种稀土离子物质的量的比为1:4~20;所述的稀土离子为三种时,掺杂稀土与基质稀土的物质的量之比为1:6~9,其中两种掺杂稀土之比为1:2~5;Ag与稀土离子总的物质的量的比为1:1~3,稀土离子总量与氟离子(F-)的物质的量的比为1:3~6。为了增加发光层的厚度,可以根据需要重复步骤(3)操作。
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