[发明专利]氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层粉末制备无效
申请号: | 201310001391.4 | 申请日: | 2013-01-04 |
公开(公告)号: | CN103012792A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 曾鸣;卢立媛;王静;李然然;刘建新;顾宜 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C08K9/02;C08K3/04 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 江钊芳 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 纳米 复合 树脂 原位 粉末 制备 | ||
1.一种氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层粉末制备的方法,其特征在于:其制备步骤为:
(1)以天然鳞片石墨为原料,通过改进的Hummers方法制得氧化石墨;
(2)采用原位插层粉末聚合法,按质量%比,将0.5~5氧化石墨与95~99.5苯并噁嗪预聚体在高速行星球磨仪中进行共混、插层,操作过程是混合物在400 rpm先球磨3~5h,然后在500 rpm球磨1~2h,此过程中高速行星球磨仪每持续运转20min,停转5min;
(3)将通过高速剪切混合和插层的样品在80~100℃下抽真空脱气1~2h,再于150~190℃固化反应4~20h,制成氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层粉末制备的方法,其特征在于:所述的天然鳞片石墨原料的粒径为20~50μm。
3.如权利要求1所述的氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层粉末制备的方法,其特征在于:所述的改进的Hummers方法制得氧化石墨,是将天然鳞片石墨加入浓硫酸中,搅拌、加入硝酸钠和高锰酸钾;具体是按质量% 比,天然鳞片石墨占2~3,硝酸钠占1~2,高锰酸钾占5~7,浓度为95%~98%的浓硫酸占88~92;控制浓硫酸温度-5~4℃,反应60~120min;升温至32~40℃,反应30~60min;再于70~100℃反应30~60min;反应产物通过离心洗涤至无硫酸根离子后,于40~80℃烘干,制得氧化石墨。
4.如权利要求1所述的氧化石墨烯苯并噁嗪纳米复合树脂的原位插层粉末制备的方法,其特征在于:所述的苯并噁嗪预聚体包括单官能度的单胺和单酚型苯并噁嗪,双官能度的双酚A、双酚F和二胺型苯并噁嗪,多官能度苯并噁嗪,双酚主链和二胺型主链苯并噁嗪以及萘系苯并噁嗪,所述的苯并噁嗪预聚体在使用前不需要纯化。
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