[发明专利]聚酰亚胺树脂的蒸汽提纯

说明书

发明背景

聚酰亚胺如聚醚酰亚胺是公知的可通过缩聚来制造的工程热塑性塑料。参见：ASTM:D5205-96，聚醚酰亚胺(PEI)材料的标准分类体系。许多应用，如电子、医疗和食品服务，要求聚醚酰亚胺的纯度高于靠普通制造所能获得的。

发明内容

本发明的各种实施方案涉及汽提在聚酰亚胺树脂的熔融挤出中的用途。这些实施方案导致意想不到的在杂质上的降低，该杂质例如：残留溶剂，例如卤化溶剂如邻-二氯苯(oDCB)和亚磷酸酯。更具体而言，已经发现，具有蒸汽的注入和随后的去除的在300到450℃的熔融挤出，在迅速的连续工艺中降低了杂质如残留溶剂和亚磷酸酯杂质。令人惊讶地是，该方法并不导致分子量的任何显著损失。该方法需要花费的时间低于5分钟，并且通常往往小于1分钟。

本发明的一个实施方案涉及一种用于生产提纯的聚酰亚胺(选自聚醚酰亚胺均聚物、聚醚酰亚胺共聚物及其组合)的汽提方法。用于从初始的聚酰亚胺中来生产提纯的聚酰亚胺的汽提方法可包括：

a)在高于300摄氏度的温度在挤出机中使该初始聚酰亚胺熔融，从而生产熔融聚酰亚胺；

b)该熔融聚酰亚胺与蒸汽接触小于或等于10分钟的时间段；

c)让蒸汽和任何挥发性物质从该挤出机中经过设置在其上的排放口来逸出；

d)将该熔融聚酰亚胺经过模头以形成提纯的聚酰亚胺；

e)将该提纯的聚酰亚胺冷却到小于或等于该提纯的聚酰亚胺的玻璃化转变温度的温度；和

f)将该提纯的聚酰亚胺切成粒料。

该提纯的聚酰亚胺的重均分子量可以为5,000到80,000道尔顿。该提纯的聚酰亚胺的重均分子量也可以是该初始聚酰亚胺的重均分子量的至少90％。

本发明的另一实施方案涉及的聚酰亚胺所具有的重均分子量为5,000到80,000道尔顿，其所具有的挥发性物质低于44ppm，和所具有的磷低于13ppm。

在另一个实施方案中，本发明涉及一种聚酰亚胺，其重均分子量为5,000到80,000道尔顿，其中该聚酰亚胺是提纯的聚酰亚胺并且该聚酰亚胺包括小于44ppm的挥发性物质，该挥发性物质的分子量低于250道尔顿并且选自芳基化合物、疏质子的极性化合物及其组合，并且其中该聚酰亚胺包括低于13ppm的磷；其中该聚酰亚胺的制备方法为汽提方法，其包括：

a)在高于300摄氏度的温度在挤出机中使该初始聚酰亚胺熔融，从而生产熔融聚酰亚胺；

b)该熔融聚酰亚胺与蒸汽接触小于或等于10分钟的时间段；

c)让蒸汽和任何挥发性物质从该挤出机中经过设置在其上的排放口来逸出；

d)将该熔融聚酰亚胺经过模头以形成提纯的聚酰亚胺；

e)将该提纯的聚酰亚胺冷却到小于或等于该提纯的聚酰亚胺的玻璃化转变温度的温度；和

f)将该提纯的聚酰亚胺切成粒料，

其中该提纯的聚酰亚胺的重均分子量是5,000到80,000道尔顿，并且其至少是该初始聚酰亚胺的重均分子量的90％。

在另一个实施方案中，本发明涉及一种方法，其包括将初始聚酰亚胺与蒸汽进行接触以从该初始聚酰亚胺中除去挥发性物质来生产提纯的聚酰亚胺，该挥发性物质选自芳基化合物、疏质子的极性化合物及其组合，所述的芳基化合物选自甲苯、二甲苯、萘、氯苯、二氯苯、三氯苯、苯甲醚、藜芦醚、甲酚、苯酚、二甲苯酚、二苯基砜、二苯基醚、苯基氰及其组合，所述的疏质子的极性化合物选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、甲酰胺、环丁砜、乙酰胺及其组合；其中该提纯的聚酰亚胺的重均分子量为5,000到80,000道尔顿，和其中该提纯的聚酰亚胺的重均分子量是大于或等于该初始聚酰亚胺的重均分子量的90％；其中该聚酰亚胺具有低于10ppm的金属，该金属选自铝、钙、铬、铜、铁、镁、钠、镍、硅、钛、锌及其组合；和该聚酰亚胺具有低于20ppm的阴离子，该阴离子选自氯、溴、硫酸根、磷酸根及其组合。

具体的挥发性物质可以是分子量低于250道尔顿并选自芳基化合物、疏质子的极性化合物及其组合的挥发性物质。在其他情况下该挥发性物质的分子量可以低于650道尔顿并选自磷酸酯、亚磷酸酯及其组合。聚酰亚胺的玻璃化转变温度(Tg)可以为200到280摄氏度。聚酰亚胺的多分散性指数(PDI)可以小于或等于2.5。聚酰亚胺的酚端基浓度可以为低于40ppm。聚酰亚胺可以具有低于10ppm的选自以下的金属：铝、钙、铬、铜、铁、镁、钠、镍、硅、钛、锌及其组合。聚酰亚胺可以具有低于20ppm的选自以下的阴离子：氯、溴、硫酸根、磷酸根及其组合。