[发明专利]聚合物的层析

说明书

本发明提供用于聚合物层析的设备，包括至少一个包含第一固定相的柱，所述第一固定相包含以下物质之一：A)包含至少一个非碳原子的物质，不包括玻璃或金属，选自硫化钼MoS₂，硫化钨WS₂，碳化硅SiC，氮化硼BN，或其组合，或B)玻璃、或金属、或其组合，和包含至少一个非碳原子的物质，选自硫化钼MoS₂，硫化钨WS₂，碳化硅SiC，氮化硼BN，或其组合。本发明也提供聚合物层析的方法，包括将包含聚合物的溶液引入到流动通过第一固定相的液体中，并且其中所述第一固定相包含前述物质(A)或(B)之一。

相关申请的交叉引用

本申请要求2011年6月3日提交的美国临时申请61/493,121的优先权，并通过参考并入本申请。

发明背景

本发明的技术领域是液相色谱，特别是高温液相色谱(HT-LC)。液相色谱相比于其它物质而言特别用于分析聚合物，关于分子尺寸通过尺寸排阻色谱(SEC)进行分析，而关于化学组成通过高效液相色谱(HPLC)进行分析。本公开涉及聚合物、特别是基于烯烃的聚合物关于化学组成的HT-LC。

基于烯烃的聚合物(例如包含聚合的乙烯单体和/或丙烯单体的聚合物和共聚物)关于化学组成分布方面一直通过温升淋洗分级(TREF)，结晶分析分级(CRYSTAF)，和结晶淋洗分级(CEF)进行分析。但是，TREF，CRYSTAF，或CEF都不能用于分析无定形的聚烯烃聚合物。此外，TREF和CRYSTAF都需要相对长的分析时间。因此，技术人员致力于HPLC来试图减少分析时间，和扩大对无定形聚合物的分析范围。Macko等人显然是这样做的先锋者，他们在2003研究了聚乙烯标样在二氧化硅和沸石固定相上的保留性(J.Chrom.A，1002(2003)55)。Wang等人在2005年研究了通过沸石对聚乙烯和聚丙烯的保留(Macromolecules，38(2005)10341)。Heinz和Pasch使用二氧化硅固定相以通过HPLC分析聚乙烯-聚丙烯共混物(Polymer46(2005)12040)。Albrecht等人使用二氧化硅固定相以通过HPLC分析乙烯-乙酸乙烯基酯共聚物(Macromolecules2007，40，5545)。Albrecht等人使用二氧化硅固定相以通过HPLC分析乙烯-丙烯共聚物(Macromol.Symp.2007，257，46)。