[发明专利]聚碳酸酯多元醇的制造方法及使用该聚碳酸酯多元醇的聚氨酯

权利要求书

1.一种聚碳酸酯多元醇的制造方法，其制造的聚碳酸酯多元醇具有下述式（A）所表示的重复单元，并且羟值在10mgKOH/g以上400mgKOH/g以下，

该方法包含令二羟基化合物与碳酸二酯在催化剂的存在下通过酯交换反应进行缩聚反应的工序，

其中，将由酯交换反应的副反应产生的单羟基化合物馏出的反应器中，至少有1个是具备加热装置以及回流冷却器的内容积在20L以上的反应器，所述加热装置是使用加热媒介对反应器加热的装置，该加热媒介的温度与该反应器中反应液的温差至少在5℃以上，并且全部反应阶段中馏出的单体的总量相对于原料单体的总量在15重量%以下，

[化1]

所述式（A）中，X表示可以含有杂原子的碳原子数1～20的2价基团。

2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，所述二羟基化合物含有：选自具有下述式（B）所表示的结构的二羟基化合物以及由下述式（C）所表示的二羟基化合物中的至少1个的二羟基化合物，

[化2]

所述式（B）中，所述式（B）表示部位为-CH₂-OH的一部分时的情况除外，

[化3]

所述式（C）中，m为0或1，R¹以及R²分别独立地为从碳原子数1～15的烷基、碳原子数1～15的芳基、碳原子数1～15的烯基、碳原子数1～15的炔基以及碳原子数1～15的烷氧基形成的群中选择的基团，在所述碳原子数的范围内，可以具有氧原子、硫原子、氮原子或卤素原子或者含有它们的取代基，Y表示可以含杂原子的碳原子数1～20的2价基团。

3.根据权利要求1或2所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，所述二羟基化合物中，至少1种二羟基化合物在大气压下的沸点在300℃以下。

4.根据权利要求1至3的任一项所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，所述缩聚反应使用多个反应器多阶段进行。

5.根据权利要求1至4的任一项所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，作为所述催化剂，使用具有从元素周期表第2族金属形成的群中选择的至少1种金属的化合物，且其使用量以全部金属原子的总量计，是每1mol作为原料使用的全部二羟基化合物使用5μmol以上500μmol以下。

6.根据权利要求5所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，所述催化剂为从镁化合物以及钙化合物形成的群中选择的至少1种金属化合物。

7.根据权利要求1至6的任一项所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，所述碳酸二酯为碳酸二芳基酯。

8.根据权利要求1至7的任一项所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，所述酯交换反应的任一反应阶段中反应液的最高温度均不足190℃。

9.根据权利要求1至8的任一项所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，所述酯交换反应的任一反应阶段中使用的反应器中所使用的加热媒介的最高温度不足240℃。

10.根据权利要求1至9的任一项所述的聚碳酸酯多元醇的制造方法，所述酯交换反应中，

1）由碳酸二酯发生副反应产生的单羟基化合物的馏出量，不足单羟基化合物的全部理论生成量的50%时，

a）温度110℃以上、不足130℃时，压力为10kPa～4kPa、

b）温度130℃以上、不足150℃时，压力为14kPa～6kPa、

c）温度150℃以上、不足170℃时，压力为20kPa～8kPa、

d）温度170℃以上、不足190℃时，压力为30kPa～10kPa、

2）由碳酸二酯发生副反应产生的单羟基化合物的馏出量，在单羟基化合物的全部理论生成量的50%以上时，

a）温度110℃以上、不足130℃时，压力为6kPa～0.01kPa、

b）温度130℃以上、不足150℃时，压力为8kPa～0.01kPa、

c）温度150℃以上、不足170℃时，压力为12kPa～0.01kPa、

d）温度170℃以上、不足190℃时，压力为16kPa～0.01kPa。