[实用新型]一种从含水无机工艺液体中回收固体催化剂颗粒的过滤器设备

说明书

技术领域

本实用新型属于化学设备领域。本实用新型涉及一种从含水无机工艺液体中回收固体催化剂颗粒的过滤器设备，该含水无机工艺液体通过叶状滤机用于羟铵的生产。所述叶状滤机含有总共30个过滤叶片。所述过滤叶片用滤布覆盖。本实用新型尤其涉及一种从含有无机工艺液体的含水硝酸盐中回收不同种类的固体催化剂颗粒的过滤器设备，该无机工艺液体曾被用于通过氢化硝酸盐或氮氧化物的方法制备羟铵的生产中。 

背景技术

羟铵盐的重要用途是用于从酮或醛制备肟，特别是由环己酮制备环己酮肟。就该肟的制备而言，在公知的循环法中，含水的酸性缓冲反应介质在羟铵盐合成区和肟合成区保持循环。反应介质被例如磷酸和/或硫酸和这些酸衍生出的缓冲盐，例如碱性盐和/或铵盐酸性缓冲。在羟铵盐合成区，用氢将硝酸根离子或氮氧化合物转变成羟胺。羟胺与游离的缓冲酸反应形成相应的羟铵盐，随后将该羟铵盐输入肟合成区，在那里它与酮反应生成相应的肟，同时释放酸。从反应介质中分离出肟之后，将反应介质循环到羟铵盐合成区并向反应介质中加入新的硝酸根离子或氮氧化合物。 

在用磷酸和硝酸盐溶液合成羟铵盐的情况下，上述化学反应表示如下： 

反应1）在羟铵盐合成区制备羟铵； 

2H₃PO₄+NO₃-+3H₂→NH₃OH++2H₂PO₄-+2H₂O 

反应2)在肟合成区制备肟： 

反应3)分离出形成的肟之后，以HNO3的形式补充新的硝酸根离子： 

H₃PO₄+H₂PO₄-+HNO₃+3H₂O→2H₃PO₄+NO₃-+3H₂O 

第一个反应是非均相催化的。优选地，催化剂以均匀分散的固体的形式作为液体反应混合物中的分散相存在。 

第一步的反应产物混合物是在羟铵盐溶液中含固体催化剂颗粒悬浮体的含水无机工艺液体。 

在将该含水无机工艺液体输入到肟合成区（反应2）之前，优选地是从该含水无机工艺液体中分离出固体催化剂颗粒。过滤后，该无机工艺液体是羟铵盐溶液滤液。 

在制备羟铵盐中使用的催化剂主要由选自铂族的金属组成，比如位于例如碳载体上的以钯或(钯+铂)作为活性成分的催化剂。可以通过存在一种或多种催化剂活化剂活化该催化剂。催化剂活化剂可以是选自铜、银、镉、汞、镓、铟、铊、锗、锡、铅、砷、锑和铋。最优选地，该催化剂活化剂是锗。含所述元素的化合物，例如氧化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、卤化物和醋酸盐也可以用作催化剂活化剂。如US3767758中所述的元素或它们的化合物，可以直接作为催化剂或者被加入到反应介质中。 

在制备羟铵盐溶液中（反应1）使用的催化剂，优选含有位于载体上的重金属，优选位于载体上的铂(Pt)，钯(Pd)或者铂和钯组合物。 

虽然通常倾向于用纯钯，但是纯钯可能含有一定的铂杂质，纯钯中钯：铂的重量比例会有所不同。优选地是钯含有低于25wt%的铂，更优选低于5wt%,进一步优选低于2wt%，特别优选低于1wt%的铂。 

优选地，载体包括碳（例如石墨，碳黑，或者活性碳）或氧化铝载体，更优选是石墨或者活性碳。在羟铵盐合成区使用的催化剂优选含有1-25wt%的重金属，更优选5-15wt%的重金属，相对于载体和催化剂的总重量。 

通常来说，在羟铵盐合成区中的催化剂的用量是0.05-25wt%，优选为0.2-15wt%，更优选地是0.5-5wt%，相对于羟铵盐合成区中的无机工艺液体总重量。 

催化剂颗粒的平均粒度一般为1-150μm，优选地是5-100μm，更优选地是5-60μm，尤其是5-40μm。所谓的“平均粒度”指的是50vol%的颗粒大于标称直径。 

优选地是，该催化剂活化剂的含量是0.01-100mg/g催化剂，优选地是0.05-50mg/g催化剂，更优选地是0.1-10mg/g催化剂，最优选地是1-7mg/g催化剂。 

实际上，虽然该工艺是一个连续的过程，但是催化剂损失了其选择性和/或活性，并需要定期更新。