[实用新型]裂解气相色谱和质谱双检测装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种检测装置，具体涉及一种裂解气相色谱和质谱双检测装置，属于气相色谱分析技术领域。

背景技术

将质谱作为气相色谱检测器的气相色谱质谱联用装置结合了气相色谱的高分辨率和质谱检测器的强结构鉴定能力，已经成为解决挥发性和半挥发性复杂混合物分离与鉴定的有力工具。热裂解器可以处理包括不溶三维交联结构在内的各种形态的高分子样品，将热裂解器作为气相色谱仪前处理装置安装在气相色谱的前端，仅需要微量样品就能够进行分析，其应用文献也偶见报道，但大多涉及分析高分子材料的主体，其他应用分析尚不广泛。

气相色谱的火焰光度检测器（FPD）是一种对硫或磷有机化合物有高选择性、高灵敏度的专用检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO基团碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S₂分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，最小检测量可达10^-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达10⁴，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫化合物的主要工具。

要定性分析复杂样品中的未知组分，如需要定性分析橡胶中含有的含硫配合剂时，需要首先进行样品前处理之后才可以进行分析。尤其硫或磷化合物含量不高的情况下，处理后的样品溶液分析时需要先进行气相色谱的FPD检测以确认含硫或磷化合物的保留时间，之后再重新进样进行气质联用第二次检测以推断确认其结构。此种方法涉及样品前处理、更换色谱柱出口检测器、质谱重新开机等繁琐操作，耗时耗力，且不利于仪器设备的维护。

实用新型内容

实用新型目的

本实用新型的目的是提供一种裂解气相色谱和质谱双检测装置。本实用新型适用于未经处理的微量样品的气相色谱和质谱的同时检测，具有一次进样在所响应全组分定性分析的同时实现对未知含硫或磷化合物的高灵敏响应和分析确认。

技术方案

为实现上述目的，本实用新型提供一种裂解气相色谱和质谱双检测装置，由热裂解器、气相色谱仪、毛细管色谱柱、两路分流控制器、a毛细阻尼管、b毛细阻尼管、火焰光度检测器和四极杆质谱检测器构成。热裂解器位于气相色谱仪的前端，气相色谱仪的毛细管色谱柱末端连接有两路分流控制器，通过毛细阻尼管分别连接气相色谱检测器和四级杆质谱检测器，达到一次进样实现气象色谱和质谱双重检测的目的。

热裂解器是热丝型、居里点型及管炉型之一，微量固体和液体样品不必处理可在高温和低温下直接进样，简便快捷；毛细阻尼管为无涂层的毛细管柱，其不同内径和长度与两路分流控制器的压力共同决定了检测气分流的比例；气相色谱检测器采用火焰光度检测器，分别使用测硫或磷模式时，对样品中的含硫或磷化合物快速灵敏响应；可以依据四级杆质谱检测器的质谱图和参照谱库推断化合物结构。

本实用新型中复杂微量样品直接进样，经热裂解器在设定的温度下加热后，混合组分随载气通过气相色谱仪的进样口进入毛细管色谱柱分离，分离后的各组分通过有压力控制系统的一分为二的两路分流控制器分别按比例进入毛细阻尼管，经过阻尼管的组分分别进入FPD检测器和四级杆质谱检测器，两个检测器同时检测并绘制谱图，各组分保留时间相对应。

有益效果

本实用新型裂解气相色谱和质谱双检测装置的有益效果是：本实用新型可以在短时间内一次进样，在完成整个样品响应的全组分定性分析的同时，实现了对含硫或磷化合物的高灵敏度响应和分析确认，提高了分析效率和仪器的灵敏度，大大降低了成本，便于推广应用；热裂解装置的配合更是使分析灵敏、快速、样品微量，通常无需任何前处理，直接进样分析，使操作快速简便，同时减少人为因素影响，使结果更准确可靠，同时因为没有溶剂的参与，质谱采集不需要溶剂延迟程序，从而得到更多的样品信息。本实用新型可适用于橡胶、塑料及配合剂等多个应用领域定性分析的需求。

附图说明

图1 裂解气相色谱和质谱双检测装置的结构示意图；

图中标号：1为热裂解器，2为气相色谱仪，3为毛细管色谱柱，4为两路分流控制器，5为a毛细阻尼管，6为b毛细阻尼管，7为火焰光度检测器，8为四极杆质谱检测器。

图2 硫化促进剂TMTM双检测裂解色谱图；上图为质谱图，下图为FPD谱图。

具体实施方式