[实用新型]一种1,8-二硝基蒽醌的分离装置有效

专利信息
申请号: 201220422548.1 申请日: 2012-08-24
公开(公告)号: CN202803573U 公开(公告)日: 2013-03-20
发明(设计)人: 李学坤 申请(专利权)人: 绍兴奇彩化工有限公司
主分类号: B07B1/22 分类号: B07B1/22;B07B1/55;B07B1/42;B07B1/46
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人: 蒋卫东
地址: 312000 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基 分离 装置
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及一种高纯度的1,8-二硝基蒽醌的分离装置,属于蒽醌制备过程中的有机化合物分离技术领域。 

背景技术

1,8-二硝基蒽醌是合成高档蓝色分散染料的重要中间体,还可以用它合成重要的医药产品,同时1,8-二硝基蒽醌还是合成1,8-位取代蒽醌衍生物的起始原料。而1,8-二硝基蒽醌合成技术中,以混酸或溶剂的方法将蒽醌进行二硝化,会同时得到的1,5-二硝基蒽醌、1,8-二硝基蒽醌及其它异构体的二硝基蒽醌混合物,分离较难。 

不同的二硝基蒽醌异构体,在不同的溶剂中的溶解度也,现有技术中正是利用这一溶解度的差异,从二硝基蒽醌混合物中分离1,8-二硝基蒽醌,日本三菱化成公司采用了大配比的硫酸和硝酸进行蒽醌混酸二硝化,然后利用各种二硝基蒽醌在混酸中的溶解度不同,用过滤混酸进行分离;还有一些方法是采用高沸点有机溶剂进行分离。 

然而,上述这些方法始终存在以下难点: 

其一、无论用混酸过滤分离还是有机溶剂高温过滤分离,对设备要求很高,既要求设备完全密封,又要有较大的过滤面积、较快的过滤速度和良好的洗涤效果,但目前常用的设备难以满足这些需求;

其二、无论是采用混酸法还是有机溶剂法进行1,8-二硝基蒽醌的分离,由于1,8-二硝基蒽醌和1,5-二硝基蒽醌的溶解度比均不大于10,根据动力学的原理,很难得到纯度很高的1,8-二硝基蒽醌,即使增大溶剂用量或是提高分离温度,1,8-二硝基蒽醌的纯度很难大于90%;

其三、采用筛分、静置沉降漂洗等方法,进行1,8-二硝基蒽醌的分离和提纯,这些方法虽然可以得到纯度较高的1,8二硝基蒽醌,但采用的分离设备结构较为复杂,分离提纯效率较低,分离周期较长,收率偏低。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种运行稳定、成本低、结构简单、高效的1,8-二硝基蒽醌的分离装置。 

为实现上述目的,采取的技术方案如下: 

一种1,8-二硝基蒽醌的分离装置,包括电机、减速器和分离滚筒,所述的分离滚筒包括主轴和固定安装在主轴上的网状筒体,主轴通过万向节安装在减速器上,网状筒体上包裹有滤网,分离滚筒为倾斜安装,分离滚筒后端连通有离心机。

为实现更好的使用效果,进一步的设置如下: 

所述的分离滚筒上方300-600mm处安装有冲洗管,冲洗管平行于分离滚筒。

所述的冲洗管朝向分离滚筒的管面上,自右而左,均匀分布有小孔,小孔的孔径为1-5mm。 

所述的滤网包括第一滤网、第二滤网和第三滤网,第一滤网、第二滤网和第三滤网依次安装,第一滤网目数为80-100目/cm2,第二滤网目数为100-150目/cm2,第三滤网目数为150-200目/cm2。 

所述的分离滚筒为倾斜安装,相对水平面的倾斜角度θ为5-45o。 

所述的减速器转速为5-65转/分钟,较优的,转速为40-60转/分钟。 

所述的网状筒体的长度为2700-6000 mm,内径为500-1000 mm。 

本实用新型的工作原理如下: 

混酸或者溶剂法得到产物为包含1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1,6-二硝基蒽醌和1,7-二硝基蒽醌的混合物,常规的分离方法很难获得纯度较高的1,8-二硝蒽醌,将该混合物置于本实用新型1,8-二硝蒽醌的分离装置中,开启电机和减速机,分离滚筒开始旋转,由于网状筒体上包裹有目数不同的滤网,呈棱棒状大结晶体的1,8-二硝蒽醌被留在网状筒体中,无定形细微结晶1,5-二硝蒽醌以及其它二硝基蒽醌则漏出滤网,从而达到分离的效果,冲洗管中的水分将残留在滤网上的产物冲洗到混合物中,参与分离,当分离料筒中的溶液为淡黄色或无色时,表明溶液中只剩下1,8-二硝蒽醌,将此时的溶液转移至离心机中,进行甩干,无需烘干,即可得到含固率大于95wt%、纯度大于98%的1,8-二硝基蒽醌目标产物;收集过滤下的溶液,可进行其它二硝基蒽醌异构体的回收利用。

采用本发明的有益效果如下: 

1. 本实用新型利用1,8-二硝基蒽醌与其它二硝基蒽醌异构体的晶格类型和晶格尺寸不同,采用了不同目数的滤网进行旋转分离,并根据待分离样的分量,通过减速器调节分离滚筒的转速,可直接获得纯度为98%以上、含固率95wt%以上的1,8-二硝蒽醌,既不需要添加更多的其他设备,也无需进行烘干,设备少而简单,操作更简捷,即可实现高效有效的分离,分离成本极低。

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