[实用新型]分子筛合成反应釜搅拌系统

说明书

技术领域

本实用新型属于材料生产工艺设备的技术领域，特别是一种沸石分子筛合成的生产设备——反应釜搅拌系统。

技术背景

沸石分子筛的合成方法主要有三种：传统水热法、气固相法和类固相法（也称做润湿法）。气固相法是近十年发展起来的一种新的合成沸石分子筛的方法［董晋湘，董平.蒸汽相法合成沸石的技术进展[J]石油化工，1995,(03)；孙秀良.固相合成β分子筛及其合成机理的理论计算研究[D]北京化工大学，2009］，与传统水热合成法的主要区别在于气固相法是将含有机模板剂的硅铝凝胶作为固相，然后与水蒸气作用晶化形成沸石。例如，陈铁红等人以TEAOH为模板剂，水玻璃或硅溶胶为碱源，硝酸铝为铝源，氢氧化钠为碱源，采用气固相法合成β沸石。方法是：在反应釜中加入一定量的水玻璃，搅拌中加入氢氧化钠溶液和有机铵模板剂，然后加入硝酸铝和水，适当温度下搅拌至干态，制成含TEAOH的硅铝凝胶；将干态硅铝凝胶置于一自制多孔筛网中，放在另一不锈钢反应釜中，釜底装有一定量的水，密封后置于烘箱中；凝胶在反应釜中自生压力下与水蒸气作用，170℃下晶化5d；晶化产物经洗涤后在空气中烘干。类固相合成法，具体方法是以有机铵盐（如TEAOH）为模板剂，固体粗孔硅胶为硅源，铝酸钠为铝源，氢氧化钠为碱源。首先将一定量有机铵盐、NaOH(固)和NaAIO₂（固）加入水中搅拌，加热，溶解而制备成工作碱液；在反应釜中加入一定量的粗孔硅胶，边搅拌边加入配好的工作碱液，然后强烈搅拌均匀；釜盖密封后升温，一定转速下不断搅拌，120℃-170℃下晶化2-3d；晶化产物经洗涤后在空气中烘干。与传统水热合成法相比，类固相合成法不仅可以减少模板剂用量，而且可以加快晶化速度，提高单釜产率。

CN200720173192.1公开了一种分子筛合成旋转反应釜系统，包括电热鼓风箱(1)、反应釜(2)、转动部件(4)、控制部件(6)等，电热鼓风箱(1)内安装有反应釜支架(3)，反应釜(2)与反应釜支架(3)固定连接，外支撑架(5)与转动部件(4)连接，在电热鼓风箱(1)的底部设有控制部件(6)，反应混合均匀、操作方便、易于控制，设备结构简单、效率高、无泄露，反应温度、压力、转动频率均可调节，可以在相同反应条件下一次合成几种不同配方的分子筛，也可以一次合成几种相同配方、不同反应条件的分子筛，所以应用该系统合成分子筛能够节省原料、缩短试验时间、提高工作效率，并且能保证合成分子筛的重复性。

CN200710172524.9公开了一种在卧式反应釜中制备分子筛的方法。该卧式反应釜适用于水热法或溶胶-凝胶法以及其他涉及液、固混合体系的分子筛合成方法，可用于合成各种微孔分子筛、介孔分子筛和微孔-介孔复合分子筛。该发明克服了在立式反应釜中合成分子筛所存在的液、固相混合效果差，所得产品的孔道结构、粒径和粒径分布不易控制等缺陷。该卧式反应釜的搅拌桨为变形透平桨，搅拌桨直径与反应釜内径比例为0.4～0.85，搅拌桨的轴向宽度与釜体长的比例为0.11～0.35。

不同合成方法所适用的生产设备不同。传统水热法采用压力釜为晶化反应器，静态或动态晶化；气固相法采用压力釜为晶化反应器，静态晶化；类固相合成法，采用压力釜为晶化反应器，动态晶化，需要特殊搅拌。

实用新型内容

本实用新型目的在于提供一种分子筛合成反应釜，特别是一种适合类固相法合成沸石分子筛的合成反应装置，能够节约生产时间，提高单釜产率。

为了实现上述目的，本实用新型的分子筛合成反应釜搅拌系统，含传动装置、搅拌轴、搅拌桨，其特征在于在搅拌轴上自上而下装有双螺带搅拌桨、叶片式搅拌桨、半锚式搅拌桨。本实用新型的分子筛合成反应釜搅拌系统最好在反应釜内侧壁附近固定有刮刀，特别是螺带式搅拌桨外侧固定有刮刀，用刮刀从釜壁面将物料刮下，防止了物料粘壁，刮刀与搅拌轴同步旋转，刮刀最好为聚四氟乙烯材质。

本实用新型的分子筛合成反应釜搅拌系统有三种类型搅拌桨，双螺带搅拌桨、叶片式搅拌桨、半锚式搅拌桨，其中叶片式搅拌桨可以是平直叶式桨、斜叶式桨、折叶式桨、双折叶式桨、四斜叶式桨、六叶式桨，为了防止叶片粘料，叶片剖面最好为三角形，最好是四叶式桨，可以是一组或多组。叶片式搅拌桨为多组时，最好至少有一组固定于双螺带搅拌桨内部搅拌轴上。