[发明专利]色谱进样装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及色谱分析领域，尤其涉及不分流的色谱进样装置及方法。

背景技术

图1示意性地给出了现有技术中的色谱进样装置的结构简图，如图1所示，所述色谱进样装置常用的分流不分流进样连接方式，可采用分流和不分流两种进样模式，分流进样常用于微量或常量样品进样，而不分流进样主要用于较低浓度的样品进样，主要是为了提高进样的灵敏度。

但是目前常规的分流不分流进样口进行不分流进样时，存在以下缺点：

1)样品中主要成分是溶剂，因此进行不分流进样时大量溶剂进入色谱柱，导致溶剂峰展宽较为厉害，如沸点或性质和溶剂接近的物质则很容易受溶剂峰影响，很难采用不分流进样模式进行分析。

2)因溶剂大量进入色谱柱，导致色谱柱过载，特别是使用0.25mm以下内径的色谱柱子时，色谱柱过载引起色谱峰展宽、峰畸形的现象更为严重，可能导致灵敏度比分流条件下更差的情况。

目前常规的分流不分流进样口进行部分物质分离时结果仍然无法令人满意，可采用更为昂贵的程序升温(PTV)进样口或冷柱头直接柱头进样。

但是PTV进样口需使用液氮制冷，液氮用量较大需经常更换，使用成本高，而且液氮罐普遍体积较大，操作和使用上较为繁琐，且存在一定的风险，对操作者要求较高。而且PTV进样口内部衬管容积较大，样品进入色谱柱较为缓慢，会造成一定程度上的峰展宽。

冷柱头直接进样需要使用特别的进样针和衬管，要求使用大口径色谱柱，可选择的色谱柱种类有限，应用范围狭窄，而且对进样操作要求较高，一般应用较少。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种色谱进样装置，降低了进样过程中峰展宽，并提高了进样后的检测灵敏度。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

色谱进样装置，所述色谱进样装置包括吸附-热解吸模块，所述色谱进样装置进一步包括：

气体通道，所述气体通道设置在所述吸附-热解吸模块的下游；

填料，所述填料设置在所述气体通道内，用于在温控模块制冷时吸附气体及在温控模块加热时热解吸气体；

温控模块，所述温控模块设置在所述气体通道上，用于制冷和加热所述气体通道内的气体；

排空通道，所述排空通道的进口端连接所述气体通道的出口端；

分析通道，所述分析通道的进口端连接所述气体通道的出口端。

根据上述的进样装置，可选地，所述进样装置进一步包括：

毛细管，所述毛细管设置在所述分析通道上。

根据上述的进样装置，优选地，所述填料是Tenax GR。

根据上述的进样装置，优选地，所述温控模块是热电制冷器。

根据上述的进样装置，优选地，所述气体通道采用不锈钢管。

根据上述的进样装置，可选地，所述排空通道上设置EFC。

本发明还提供了一种色谱进样方法，降低了进样过程中峰展宽，并提高了进样后的进样灵敏度。本发明的目的是还通过以下技术方案来实现：

根据上述的色谱进样装置的进样方法，所述进样方法包括以下步骤：

(A1)温控模块启动制冷模式，从吸附-热解吸模块内流出的含有溶剂和待测气体的混合气体被吸附在气体通道内；

(A2)温控模块启动加热模式，所述气体通道内的溶剂先解吸出来，并从排空通道排走；

(A3)随着加热温度的进一步上升，所述气体通道内的待测气体被解吸出来，并从分析通道排往下游。

根据上述的进样方法，可选地，所述气体通道内的溶剂被解吸后，部分溶剂进入分析通道。

根据上述的进样方法，可选地，在所述(A3)中，打开所述排空通道。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、通过进样口后端连接一个温控模块，如采用电子制冷对样品进行二次聚焦，可解决峰展宽的问题，提高进样的灵敏度；

2、采用快速升温程序升温至溶剂沸点附近，将溶剂通过捕集阱后的分流流路放空，防止色谱柱过载造成的样品分析问题；

3、溶剂放空后可快速加热至高温，升温速率可达1800℃/min以上，使样品快速解析进入色谱柱，保证较窄的峰宽，提高进样的灵敏度；采用对内直接加热，无需加热炉或者加热丝，加热装置简单，可以实现体积小型化；

4、制冷及排空模块与分析柱通过细内径惰性化毛细管柱连接，消除了样品直接通过衬管进入色谱柱可能引起的峰展宽，样品聚焦解析过程中还可以进行二次分流，保证最佳的分析效果；