[发明专利]基于线性扫描伏安法和三电极传感器快速测定铜的方法

权利要求书

1.一种基于线性扫描伏安法和三电极传感器快速测定铜的方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：

(1)选择长度为40mm，宽度为15mm，厚度为2mm材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯的电极基板1，用去离子水清洗三次，用无水乙醇清洗三次，于50℃干燥箱中干燥3小时，然后冷却至20℃；

(2)向步骤(1)中的电极基板1上涂敷导电银浆形成参比电极条2、工作电极条3和对电极条4，该三个电极条的长度均为25mm，宽度均为2mm；在涂敷导电银浆时从电极基板1的底部开始，先涂敷中间的工作电极条3，工作电极条3的位置在电极基板1的中间，其中心线与电极基板1的中心线重合，然后在工作电极条3的左侧间隔3mm涂敷参比电极条2，在工作电极条3的右侧间隔3mm涂敷对电极条4，涂敷完毕后置于130℃干燥箱中干燥35分钟，然后冷却至20℃；

(3)向步骤(2)中的电极基板1上涂敷导电碳浆，先在电极基板1的下部开始涂敷参比电极5、工作电极6和对电极7，该三个电极的长度均为10mm，宽度均为2mm，其中参比电极5与参比电极条2的位置相同，工作电极6与工作电极条3的位置相同，对电极7与对电极条4的位置相同；然后在电极基板1的上部涂敷外半径为6.83mm，内半径为4.52mm的圆环8，圆心位于基板中心线，且与电极基板1顶部的距离为12.9mm，圆环角度为208°，经过圆心于顶部平行从左侧开始向右旋转208°；然后涂敷对电极连接线9，对电极连接线9的底部与圆环8外侧底部的距离为4mm，与圆环8内侧底部的距离为5.16mm，其宽度2mm，其位置与对电极条4重合；然后涂敷电极工作区10，其为半径1.5mm的实心圆，圆心与圆环8的圆心重合；然后涂敷工作电极连接线11，工作电极连接线11的底部与电极工作区10的圆心距离为7.26mm，其宽度为2mm，其位置与工作电极条3重合；涂敷完毕后置于130℃干燥箱中干燥35分钟，然后冷却至20℃；

(4)向步骤(3)中的电极基板1上涂敷绝缘浆成为绝缘膜12，绝缘膜12中每个网格的长度为1.5mm，宽度为0.05mm；在涂敷绝缘膜12时从电极基板1的顶部开始，并且绝缘膜12底部与电极基板1顶部之间的距离为35mm，绝缘膜12的宽度与电极基板1的宽度相同；在涂敷绝缘膜12时，不要在与圆环8竖直中心线右侧圆环重合的区域内涂敷绝缘浆，也不要在与该区域相对称的左侧区域内涂敷绝缘浆；同时也不要在与电极工作区10尺寸及位置都相同的实心圆内涂敷绝缘浆；涂敷完毕后经紫外线照射35分钟后置于120℃干燥箱中干燥30分钟，然后冷却至20℃，即可得到三电极传感器；

(5)重复步骤(1)至(4)，制备50个三电极传感器，置于4℃冰箱中干燥保存备用；

(6)用高纯水将氯化铜配制成浓度为200mg/L的储备液，然后用高纯水稀释储备液，配制成浓度为5mg/L的使用液，再用高纯水稀释使用液，配制成浓度分别为0.02mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.3mg/L和0.5mg/L的标准液；

(7)从步骤(5)保存备用的三电极传感器中拿取一个三电极传感器，用去离子水将该三电极传感器在超声波清洗器中清洗5分钟后晾干，将三电极传感器底部的参比电极5、工作电极6和对电极7分别连接电化学工作站的参比电极、工作电极和对电极，然后设定线性扫描伏安法的富集电位为-1.2V，富集时间为270s；

(8)向步骤(7)三电极传感器的电极工作区10中滴加100μl pH＝5.5的柠檬酸冲溶液和100μl 0.55mol/L的氯化铵作为支持电解质，并搅拌均匀；

(9)向步骤(8)三电极传感器的电极工作区10中加入100μl浓度为0.02mg/L的铜离子标准液，然后测定其扫描峰电流值；

(10)重复步骤(7)至(8)，分别向步骤(8)三电极传感器的电极工作区10中加入100μl浓度为0.02mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.3mg/L和0.5mg/L的铜离子标准液，然后分别测定其扫描峰电流值；

(11)根据各个不同标准液浓度及与之相对应的扫描峰电流值，可以得到铜离子浓度与扫描峰电流值之间的线性方程；

(12)重复步骤(7)至(8)，向步骤(8)三电极传感器的电极工作区10中加入100μl待测液，测定其扫描峰电流值，根据线性方程得到所测扫描峰电流值对应的浓度值。