[发明专利]一种合成钛硅分子筛的方法有效
| 申请号： | 201210589912.8 | 申请日： | 2012-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN103896301A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 史春风;林民;朱斌 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号： | C01B39/08 | 分类号： | C01B39/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 分子筛 方法 | ||
1.一种合成钛硅分子筛的方法，其特征在于先将有机硅酸酯和钛源溶于碱源模板剂水溶液中得到混合物A，待有机硅酸酯水解后将混合物A转入密封反应釜中于100～180℃晶化1～12h，晶化后与硅胶或硅溶胶接触混匀得到混合物B，再将混合物B在密封反应釜中于120～200℃晶化6～36h，并回收产物，其中，所说的混合物A中，摩尔组成为有机硅酸酯：钛源：碱源模板剂：水＝100：（0.5～10）：（0.05～20）：（200～5000），所说的混合物B中，加入的硅胶或硅溶胶与混合物A中的有机硅酸酯的摩尔比为
1:0.01～0.95，所说的有机硅酸酯、硅胶、硅溶胶以SiO2计，钛源以TiO2计，碱源模板剂以OH-或N计。
2.按照权利要求1的方法，其中所说有机硅酸酯通式为R14SiO4，其中R1选自具有1～4个碳原子的烷基。
3.按照权利要求1的方法，其中所说钛源为无机钛盐或者有机钛酸酯。
4.按照权利要求3的方法，所说的无机钛盐为TiCl4、Ti(SO4)2或者TiOCl2；所说的有机钛酸酯其通式为R24TiO4，其中R2选自具有2～4个碳原子的烷基。
5.按照权利要求1的方法，其特征在于所说碱源模板剂选自四丙基氢氧化铵、脂肪胺类化合物和醇胺类化合物中的一种或多种。
6.按照权利要求5的方法，其中所说脂肪胺类化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺，所说醇胺类化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
7.按照权利要求1的方法，其中混合物A摩尔组成为有机硅源：钛源：碱源模板剂：水＝100：（1～10）：（0.5～20）：（400～2000）。
8.按照权利要求1的方法，其中，所说的混合物B中，加入的硅胶或硅溶胶与混合物A中的有机硅酸酯的摩尔比为1:0.1～0.5。
9.按照权利要求1的方法，其特征在于，混合物A的晶化温度低于混合物B的晶化温度，差值为10℃～50℃。
10.按照权利要求1的方法，其特征在于，混合物A的晶化时间少于混合物B的晶化时间，差值为5～24h。
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