[发明专利]一种尿液中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅含量的测定方法

说明书

 

技术领域：

    本发明属于尿液的采集分析检测技术领域，主要涉及尿液中痕量元素测定技术领域，具体说是一种采用电感耦合等离子体质谱法准确测定吸烟者24小时尿液中铬，镍，砷，硒，镉，汞，铅含量的方法。

背景技术：

重金属作为卷烟烟气中重要的有害元素，会随着主流烟气进入人体，对人体造成一定的危害。卷烟吸食的过程中，烟丝中的重金属元素在卷烟燃烧时可作为烟气气溶胶分散于主流烟气和侧流烟气中，其进入体内后会在体内累积。通过Fenton反应，生成自由基，自由基会与DNA结合，造成DNA的氧化损伤。重金属被认为是引起很多疾病的重要原因。

王小燕等利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),建立了直接稀释测定人体血液和尿液中Cr、Mn、As、Se、Cd、Hg、Pb等7种重金属元素含量的方法。张裕曾等用原子吸收光谱法测定了暴露于电子垃圾处理环境的人群血和尿中铅、镉、铜水平,并分析研究对象体内的重金属水平及其相关影响因素。

目前研究吸烟对吸烟者体内重金属水平影响尚未见报导。利用原子吸收光谱不能快速准确的同时检测多种吸烟者尿液中的微量重金属元素。对于吸烟造成的吸烟者体内的重金属影响，需要排除饮食及环境中存在的重金属元素对吸烟者体内重金属的影响。因此尿液采集过程中排除饮食及环境的干扰十分关键。综述所述，有必要建立一种尿液中多种重金属元素含量的同时测定方法。用来排除饮食及环境对于吸烟者体内重金属元素的干扰，并且快速准确的同时检测多种重金属元素。

发明内容：

    本发明的目的旨在建立一种采用电感耦合等离子质谱法测定吸烟者尿液中七种重金属（铬，镍，砷，硒，镉，汞和铅）含量的方法，该方法能够同时对吸烟者体内七种重金属含量增加进行准确测定，且测定结果准确、测定干扰少。

    本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的测定吸烟者尿液中七种重金属含量的测定方法包括以下工艺步骤：

a、尿液采集，将志愿者分为两组（吸烟；非吸烟），采集连续24小时内的志愿者全部尿液。

b、样品处理，聚丙烯桶中尿液量取10 mL，置入微波消解罐中，然后放入微波消解仪中进行微波消解。

所采用的微波消解升温程序为：升温20min至95℃，保持8min；升温15min至125℃，保持8min；升温20min至165℃，保持20min；降温20min至20℃，保持20min；升温至190℃，保持10min。

  c、七种重金属标准溶液的配制：

铬，镍，砷，硒，镉，铅混合标准工作溶液的配制：通过电子天平准确移取10 μg/mL的混合标准品0.500g，用5%（体积分数）的硝酸溶液, 使用天平准确定容至50.000g，定容后浓度100.000 μg/L。用天平分别移取100.000 μg/L的混合标准溶液0、0.250、0.500、1.000、2.000、5.000、10.000 g，用5%（V/V）的稀硝酸稀释，使用天平定容至50.000、50.000、50.000、50.000、40.000、50.000、50.000 g，摇匀，分别配得0、0.500、1.000、2.000、5.000、10.000、20.000 μg/L的系列混合标准溶液。

配制含有汞的系列标准溶液：通过电子天平准确移取10 μg/mL的汞标准品0.500g，用5%（体积分数）的硝酸溶液定容至50.000g，使用天平定容后浓度100.000 μg/L。分别移取100.000 μg/L的汞标准溶液0、0.250、0.500、1.000、2.000 g，用5%（V/V）的稀硝酸稀释，使用天平定容至50.000、50.000、50.000、50.000、40.000 g。分别配得0、0.500、1.000、2.000、5.000 μg/L的汞标准溶液。

d、样品测定，电感耦合等离子体质谱测定，吸取配制好的不同浓度的重金属标准溶液，以氩气作为载体，在高温下将带有重金属元素的标准溶液带电蒸气吹入电感耦合等离子体质谱进行测量，在质荷比为52处测得铬，60处测得镍，75处测得砷，82处测得硒，111处测得镉，202处测得汞，208处测得铅，并使用钪，锗，铋，铟为内标对仪器进行校正，取微波消解后的样品溶液进行测定，测得七种重金属元素的信号相应强度与已知浓度标准溶液进行比较，即可求得样品中七种重金属元素的含量。