[发明专利]一种四螨嗪的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型杀螨剂的生产工艺，具体涉及一种四螨嗪的生产工艺。

背景技术

四螨嗪是美国FBC公司开发的双-邻氯苯基取代四嗪2杀螨剂，对苹果、柑橘、葡萄等水果，棉花、熟菜、茶叶以及观赏植物上的螨卵及若螨具有卓越的防治效果。而传统的四螨嗪生产工艺分为四步，缩合、氯化、成环、氧化，其中，氯化和氧化步骤是是决定四螨嗪总收率和污染物产生的关键工序，氯化步骤中，采用大量氯气来保证反应完全，但是浪费了大量的氯气，而且使尾气中含有大量的氯气，容易造成环境污染和人员中毒；氧化过程中，采用酸与亚硝酸钠反应生成的氧化氮气体进行氧化反应，由于该气体与环合料反应不完全，收率较低，尾气不容易彻底处理，氧化结束后，不完全反应的氧化氮气体、亚硝酸钠与酸反应产生的盐直接排放，因此容易造成大气污染和水体污染。由于氯气浪费较多，因此生产成本较高，溶剂回收率低，环境污染较重，而四螨嗪因其持续期和叶片传导性较强，又深受广大农民的喜爱，市场需求率很高，因此，急需一种能够提高产品收率并且减少污染物产生，降低成本和污染处理费用的新型生产工艺。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种节约成本、提高收益且能节约氯气、避免不完全反应的氧化氮气体、亚硝酸钠与酸反应产生的盐直接排放，从而促进环保的四螨嗪的生产工艺。

本发明的技术方案：一种四螨嗪的生产工艺，包括以下步骤：缩合、氯化、成环、氧化，

1)所述的氯化步骤中，将缩合步骤中得到的缩合物中加入催化剂，催化剂用量为缩合物总质量的0.5％-1％，然后在氯化釜中通入氯气150-250kg反应4-8h之后，抽滤到抽滤桶中，取沉淀物氯化料，同时将尾气吸收处理后进行排放；

2)所述的氧化步骤中，将成环后得到的成环料在氧化釜中冲入空气，空气用流量计控制为1000L/hr，通入空气5hr之后，用离心机进行离心1-1.5hr，检测潮流水分为15％，得到氧化料和滤液，将滤液进行回收，即得。

作为优选，所述的步骤1)中，催化剂为可变价金属盐。

作为优选，所述的步骤1)中，所述的可变价金属盐为二价Cu或者三价Fe。

作为优选，所述的步骤2)中，离心机的转速为1000-1200转/分钟。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：氯化过程中加入催化剂代替传统的通氯反应，节约了原料，氯化收率由原来的65％提高到了85％，溶剂由无法正常回收到回收再利用率达到85％；氧化过程中采用空气代替传统的亚硝酸(即传统的重氮化法)进行氧化反应，减少了氧氮化合物的排放、吸收和处理，提高了收率，简化了溶剂回收，而且还避免了环境的污染，产品的含量由90％提高到98％。

附图说明

附图1为本发明传统工艺中氯化阶段的示意图；

附图2位本发明传统工艺“重氮法”中氧化阶段的示意图。

具体实施方式

下面通过实施例子，进一步阐述本发明的突出优点和显著特点，但本发明决不局限于实施例子。

实施例1

一种四螨嗪的生产工艺，包括以下步骤：缩合、氯化、成环、氧化，其中，

(1)常规的缩合反应

由200kg邻氯苯甲醛和水合肼55kg，由600kg水做溶剂室温下反应生成双邻氯苄肼。所得料经离心、烘干后，备用做氯化的原料。

(2)氯化反应以下为氯化反应反应式：

将缩合步骤中得到的缩合物中加入催化剂，如三价铁，催化剂用量为缩合物总质量的0.5％，用四氯化碳做溶剂，溶剂与缩合物质量比约4∶1，然后在氯化釜中通入氯气150kg反应8h之后，抽滤到抽滤桶中，取沉淀物氯化料二氯苄肼280kg，同时将尾气吸收处理后进行排放；

(3)成环反应

将投氯化所得二氯苄肼280kg，乙醇1120kg，滴加水合肼60kg，室温下反应生成三步料二氢四嗪。所得料经抽滤、烘干后备用作氧化的原料。

(4)氧化反应，以下为氧化阶段

氧化阶段：新工艺的工艺路线为：

C₁₄H₁₂N₄Cl₂+O₂→C₁₄H₁₀N₄Cl₂+H₂O