[发明专利]用于防伪油墨的磁性氧化铁基体材料及其制备方法有效
申请号: | 201210584631.3 | 申请日: | 2012-12-28 |
公开(公告)号: | CN103013095A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 何顺昌;方长青;周星;李利卿;李鹏;刘少龙 | 申请(专利权)人: | 襄阳金飞环彩色包装有限公司 |
主分类号: | C08L75/08 | 分类号: | C08L75/08;C08K3/22;C08G18/73;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/24;C09D11/10 |
代理公司: | 深圳市瑞方达知识产权事务所(普通合伙) 44314 | 代理人: | 张秋红 |
地址: | 441057 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 防伪 油墨 磁性 氧化铁 基体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于防伪油墨的磁性氧化铁基体材料,其特征在于,包括以下重量份数的原料:六亚甲基二异氰酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯的混合物4-9、聚己二醇17-30、二羟甲基丙酸与二羟甲基丁酸的混合物2-6、N-甲基吡咯烷酮1-7、1,4-丁二醇0.3-2、氢氧化锂1.2-2.5、三乙胺1-2、氯化亚铁2-2.4、氯化铁3-4、去离子水50-62,还包括占上述原料总重量0.1‰-1‰的催化剂二月桂酸丁基锡。
2.根据权利要求1所述的用于防伪油墨的磁性氧化铁基体材料,其特征在于,所述六亚甲基二异氰酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为4-5:4-5。
3.根据权利要求1所述的用于防伪油墨的磁性氧化铁基体材料,其特征在于,所述二羟甲基丙酸与二羟甲基丁酸的重量比为1:1。
4.用于防伪油墨的磁性氧化铁基体材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、以六亚甲基二异氰酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯的混合物、聚己二醇、二羟甲基丙酸与二羟甲基丁酸的混合物、N-甲基吡咯烷酮、1,4-丁二醇、氢氧化锂、氯化亚铁、氯化铁、去离子水为原料,将计量的聚己二醇、氯化亚铁、氯化铁干燥,配置LiOH水溶液并分成两份备用;
b、干燥完成后的聚己二醇、氯化亚铁、氯化铁在35~45℃下搅拌反应0.5-1.5小时,在搅拌过程中通氮气进行保护;
c、将计量的六亚甲基二异氰酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯的混合物加入到步骤b中的反应液中,升温至80-90℃搅拌反应1-3小时,再加入催化剂二月桂酸丁基锡,反应20-40分钟;
d、然后将反应液温度降低至50-60℃,将二羟甲基丙酸与二羟甲基丁酸充分分散于少量的N-甲基吡咯烷酮后,缓慢加入反应液,接着在60-70℃下反应8-15分钟后,在70℃处继续升温至80-85℃反应1.5-3小时;
e、降温至35℃,将1,4-丁二醇溶于剩余的N-甲基吡咯烷酮中,缓慢加入反应液中,同时提升转速,高速搅拌剪切1小时后,加入三乙胺继续反应1小时;
f、将第一份LiOH溶液在高速搅拌下滴加入反应液中,然后加入去离子水进一步进行乳化;
g、在乳化完成后,将反应液温度提升至55-65℃,在低速搅拌下快速滴加第二份LiOH溶液直至反应液的pH值为碱性,滴加完成后在55-65℃下反应1.5-2.5小时,反应完成后得到本发明产品。
5.根据权利要求4所述的用于防伪油墨的磁性氧化铁基体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述干燥是将聚己二醇、氯化亚铁、氯化铁分别放于恒温干燥箱中在120℃下干燥2小时。
6.根据权利要求4所述的用于防伪油墨的磁性氧化铁基体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述LiOH水溶液的浓度为2mol/L,所述LiOH水溶液按照1:4的比例分成两份备用。
7.根据权利要求4所述的用于防伪油墨的磁性氧化铁基体材料的制备方法,其特征在于,所述步骤g中,滴加第二份LiOH溶液直至反应液的pH值达到9.5。
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