[发明专利]快速测定盐水中过碱量的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速测定盐水中过碱量的分析方法。

技术背景

目前许多企业采用国家标准GB/T4348.1-2000《工业用氢氧化钠中碳酸钠的测定》来检测卤水中过碱量，原理是采用两步法，先加入氯化钡，生成碳酸钡，加入酚酞做指示剂先检测氢氧化钠，第二步取同样的样品溶液，加入溴甲酚绿-甲基红的指示剂，检测出总碱量反而来推出过碱量的结果。

而制盐行业大都也是采用两步法，第一步同样是加入酚酞滴定：Na₂CO₃+BaCl₂=2NaCl+BaCO₃，NaOH+HCl=NaCl+H₂O；而第二步采用甲基橙滴定，Na₂CO₃+2HCl=2NaCl+H₂O+CO₂↑，NaOH+HCl=NaCl+H₂O，第二步采用甲基橙滴定的弊端是甲基橙的颜色由黄色变为橙色，两种颜色的变化不是很明显，而导致终点很难判断，同时在检测时都是采用取两份样的方式，工作效率不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有制盐行业采用的两步法测定盐水中过碱量不易判断终点、工作效率低。

本发明提供的快速测定盐水中过碱量的分析方法步骤包括：量取一份样品盐水V毫升，加入酚酞指示剂，盐酸滴定至颜色呈微红色，记录滴定体积为V1，再在此溶液中加入溴甲粉绿和甲基红的混合指示剂，滴定终点由绿色滴定至微红色，记录为体积V2；检测结果计算：NaOH（g/L）=（V1-V2）*C_HCl*40.078/V，Na₂CO₃（g/L）=V2*C_HCl*105.998/V。

作为优选，量取一份样品盐水V毫升后，先加入去离子水25毫升，再加入酚酞指示剂。

作为优选，溴甲粉绿和甲基红的混合指示剂的质量百分比浓度比值为1:1-2:1。

经典的方法是采用甲基橙而本文是利用溴甲酚绿和甲基红混合指示剂，甲基橙的变色范围是：3.1-4.4；而溴甲酚绿和甲基红的混合指示剂的变色范围是：pH5.0以下为暗红色，pH5.1为灰绿色，pH5.2以上为绿色，由于我们第一步是采用酚酞作指示剂，所以滴定溶液是到PH等于10，从上述变色范围来看，继续在此溶液中加入混合指示剂时由于PH大于5.2，所以溶液会出现绿色，当滴定到终点微红色时PH值会刚好小于5。

PH=5时，此时H+离子活度是10^-5，当PH值等于4.4时H+离子活度3.98*10^-5，两者相差2.98*10^-5，也就是说使用这两种指示剂方法误差是是万分之2.98，这个对于常规容量分析来看，完全可以忽略，因此，从这个意义上来看，两种指示剂可以代替，对分析结果的影响可以不用考虑。

本文采用的一步法，既可以使终点变色更加利于判断外，又可以减少工作量和系统误差。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不局限于此。

实施例1经典两步法测食用盐水中过量碱

量取一份样品盐水25毫升，加入氯化钡溶液至无白色沉淀产生，加入酚酞指示剂（0.5%酚酞乙醇溶液：取0.5g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL），盐酸滴定至颜色呈微红色；

另外量取样品盐水25毫升，加入甲基橙指示剂（0.1%的水溶液），盐酸滴定至颜色呈橙色。

实施例2本发明一步法测食用盐水中过量碱

量取一份样品盐水25毫升，加入去离子水25毫升，加入酚酞指示剂，盐酸滴定至颜色呈微红色，记录滴定体积为V1，再在此溶液中加入溴甲粉绿和甲基红的混合指示剂（质量百分比浓度比值为1:1），滴定终点由绿色滴定至微红色，记录为体积V2；检测结果计算：NaOH（g/L）=（V1-V2）*C_HCl*40.078/V，Na₂CO₃（g/L）=V2*C_HCl*105.998/V。

实施例3相同的盐水样品分别采用实施例1、2方法实际检测结果

由于我们盐水中过碱量的检测结果是属于微量分析,因此,上述误差基本都可以忽略不计。

本文采用的一步法，既可以使终点变色更加利于判断，又可以减少工作量和系统误差，并在实际检测中进行两种方法对比，证实其检测结果的一致性。